XXXXXXX学院
综合与设计性化学实验
实验类型： 设计
实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
班 级：学 号：
姓
高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
一、前言：
鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸的浓度，起到保护胃粘膜的作用。鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三伏醋酸酐下酰化后，通过计算机索引和人工解析鉴定出18种氨基酸，其主要成分是苏氨酸、甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸和亮氨酸。
蛋壳的用途很广，我们可以利用涂鸦将蛋壳做成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成工艺品，具有很高的经济价值。
实验中我们测的碳酸钙是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变成Ca(OH)2放出大量的热。溶于酸、甘油、糖等溶液。不溶于醇。组成中含酸性氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸钙，使之表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的酸类起作用，生成相应钙盐。
氧化钙用作建筑材料，冶金助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外，在农业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛应用，更是建筑业必不可少的材料。
文献中报道的鸡蛋壳钙含量的测定共有三种方法：
（1）配合滴定法测定蛋壳中钙、镁的含量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中氧化钙的含量。
本实验采用方法（3）测定蛋壳中钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定碳酸钙原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已知浓度的溶液标定未知溶液的浓度。
二、实验目的：
（1）、学习间接氧化-还原法测定CaO的含量。
（2）、巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
三、实验原理：
鸡蛋壳的主要成分CaCO3、MgCO3、蛋白质、镁以及少量的Fe、Al，
利用蛋壳中的钙离子与草酸形成的难溶草酸盐沉淀，将沉淀洗涤过滤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O42-的含量，换算出CaO的含量。 Ca2++C2O42-=CaC2O4 ↓ CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4
5H2C2O4+2MnO42++6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
某些金属离子，例如：Ba2+、Sr2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+和C2O42-形成沉淀。
四、实验试剂：
KMnO4、25%（NH4)2C2O4、10%NH3·H2O、浓HCl、H2SO4(1mol/L)、
AgNO3(0.1mol/L)、1:1HCl、0.2%甲基橙。
五、实验仪器：
电子天平、烧杯、漏斗、加热器、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、
洗瓶、玻璃棒、水浴锅、电炉子。
六、实验步骤：
1、配置0.02mol/L的KMnO4溶液100mL:称取1.6g固体KMnO4溶于
500mL水。
2、精确称取Na2C2O4固体0.14-0.15g两组，加入12mL 3moL/LH2SO4和20mLH2O溶解,加热至70-80℃，用KMnO4滴定Na2C2O4溶液至粉红色，计算KMnO4的溶液浓度。
3、精确称取0.1000-0.1300g蛋壳→锥形瓶，加入3-4mL 1:1HCl溶液和20mLH2O溶解，加热至70-80℃，常压下过滤到锥形瓶。 4、往滤液内加入50mL 5%草酸铵沉淀，加HCl溶解，加热至70-80℃，加2-3d甲基橙滴加浓氨水→黄色→氨味溢出，放置沉淀过滤→Ag+，无沉淀为止。
5、用50mL 1mol/L H2SO4洗涤滤纸沉淀→用洗瓶吹洗3-4次→总体积100mL加热至70-80℃，用KMnO4滴定→至粉红色→加入滤纸→KMnO4滴定→至粉红色。
七、实验数据处理：
八、实验讨论与心得： 1、试剂的误差分析
（1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；
（2）将称量好的Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造成KMnO4溶液浓度误差；
（3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；
（4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差；
（5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差；
实验心得：通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操作，学习了解决实际问题的能力，为进一步的学习打下坚实的基础，此外，根据实验步骤特点，为节约时间，可合理打散实验步骤。
九、实验思考题：
1 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？
因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。 2.为什么沉淀要洗至无Cl-为止？
若溶液中有Cl-的存在，当用KMnO4酸性的草酸钙溶液时，由于酸性KMnO4具有强氧化性，会将Cl-氧化生成Cl2，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，给实验造成误差。
十、评语和成绩：
成绩： 指导教师：