野麦畏农药生产工艺
1.1装置概况
1.1.1装置简介
野麦畏由农药厂自主研制而成，该装置于1984年建成投产，当时设计生产能力为200t/a。经过1990年扩建改造，生产能力提高到1000t/a，2006年、2007年、2008年的实际生产量分别为：750t、805t、917t。本装置由主要生产工序四氯丙烯、氧硫化碳、缩合、包装和辅助工序冷冻、动力、电仪、中化室组成，占地面积33212平方米。 1.1.2工艺原理
1.1.2.1四氯丙烯工序工艺原理
四氯丙烯工序包括一步氯化、一步消除 、二步氯化、二步消除四个岗位。 1 一步氯化工艺原理
一步氯化反应为氯代烯烃加成反应。 以二氯丙烯、氯气为原料，在催化剂三氯化磷的作用下，利用氯化反应釜，进行氯化反应，生产出合格的四氯丙烷中间产品。反应方程式如下：
催化剂
Cl—CH2—CH=CHCl+Cl
2 Cl—CH2—CHCl—CHCl2
65-70℃
2 一步消除工艺原理
一步消除反应为氯代烷烃消除反应。以四氯丙烷、液体氢氧化钠为原料，利用消除反应釜进行消除反应，生产合格的三氯丙烯中间产品。反应方程式如下：
60±5℃
Cl—CH2—CHCl—CHCl2+NaOH CH2Cl—CCl=CHCl+NaCl+H2O
CH2Cl—CH=CCl2+NaCI+H2O
3 二步氯化工艺原理
二步氯化反应属氯代烯烃加成反应， 以三氯丙烯、氯气为原料，在催化剂三氯化磷的作用下，利用氯化反应釜进行氯化反应，生产合格的五氯丙烷中间产品。反应方程式如下：
催化剂
CH2Cl—CCl=CHCl+ClCH2Cl—CCl2—CHCl2
60-70℃
4 二步消除工艺原理
二步消除反应为氯代烷烃消除反应。以五氯丙烷、液体氢氧化钠为原料，利用消除反应釜进行
消除反应，生产合格的四氯丙烯中间产品。反应方程式如下：
60±5℃
CH2Cl—CCl2—CHCl22Cl—CCl=CCl2+NaCl+H2O
60±5℃
CH2Cl—CHCl—CCl3CCl3—CCl=CH2+NaCl+H2O
1.1.2.2 氧硫化碳工序工艺原理
氧硫化碳工序由一氧化碳、氧硫化碳两个岗位组成。 1 一氧化碳工序工艺原理
一氧化碳反应属氧化还原反应，以木炭、二氧化碳为原料，通过发生炉，进行还原反应，生产 合格的一氧化碳气体。反应方程式如下：
CO2＋C CO
2 氧硫化碳工序工艺原理
氧硫化碳反应属催化反应，以一氧化碳、硫磺为原料，通过催化床，
在催化剂（FeS）的作用下，进行催化反应，生产合格的氧硫化碳气体。
催化剂
△
CO＋COS
△
1.1.2.3 缩合工序工艺原理
缩合反应以二异丙胺、四氯丙烯、液体氢氧化钠、氧硫化碳、催化剂（1227）、溶剂为原料，通过缩合反应釜，进行两步缩合反应，生产合格的野麦畏原油。反应方程式如下：
CH3 CH3 CH NH+COS+NaOH
CH3 2 CH3
CH3
N——SNa+H2O
2
O
2
N—C—SNa+CH2Cl—CCl=CCl2
CH3
CH3
CH N——S—CH2—CCl=CCl2+NaCl
CH3 2
1.1.2.4 包装工序工艺原理
将野麦畏原油、乳化剂、溶剂在反应釜中进行乳化配制，生成合格的野麦畏乳油产品，然后将
合格的野麦畏乳油进行灌装、封口、喷码、装箱、打包、入库。 1.1.2.5水冷工序工艺原理
水冷工序包括清、污水泵岗位和冰机岗位
1清、污水泵岗位工艺原理
将蓄水池中的清洁水经加压以后送往各工段，保证生产用水。将散水塔中的冷却水加压后送往四氯丙烯工序、冷冻工序进行循环使用。将各工段的工业污水经污水沉降池沉降后送往石化动力厂进行处理。
2冰机岗位工艺原理
氨压缩机是将低压液氨在蒸发器内由于吸收盐水的热量而等压蒸发为气氨，被压缩机吸入，经压缩至冷凝压力进入冷凝器内。高压过热的气氨在冷凝器内放出热量后等压冷却为液氨，液氨进入贮氨罐，再经调节阀节流减压至低压后复送至氨蒸发器内，如此循环往复，达到制冷的目的。 1.1.3工艺流程说明
1.1.3.1四氯丙烯工序流程说明 1一步氯化岗位工艺流程说明
1）将1,3－二氯丙烯通过离心泵（B-111、B112）抽入二氯丙烯计量罐（R-113）中，沉降10小时左右；
2）将定量的1,3－二氯丙烯通过离心泵（B-111、B-112）抽入一步氯化主反应釜（F-111）中，并
加入催化剂，氯气经过缓冲罐（R-112）、流量计进入主反应釜（F-111）底部进行氯化反应，控制反应温度65～70℃；
3）反应过程中，尾气通过氯化副反应釜（F-112）二次吸收后，经尾气缓冲罐（R-118）至吸收装置（R-117）经碱水吸收后排入地沟； 4）反应结束后，通过空压机（K-111、K-112）将中间产品四氯丙烷压入四氯丙烷计量罐（R-119）； 5）再次反应反应釜（F-112）变为主反应釜，反应釜（F-111）变为副反应釜 2一步消除岗位工艺流程说明
将四氯丙烷通过离心泵（B-111、B-112）抽入一步消除搪瓷反应釜（F-211、F-212、F-213、
F-214）内，同时将液碱通过液下泵（B-221）由碱罐（R-211）打入计量罐（R-212、R-213），计量后放入反应釜（F-211、F-212、F-213、F-214）内，进行消除反应，控制反应温度60±5℃。一步消除反应完成后，通过带水蒸馏，将物料三氯丙烯回收到沉降分离器（R-215、R-216、R-217、R-218）中，静止分层后放入三氯丙烯贮罐（R-219）。
3二步氯化岗位工艺流程说明
1）将1,2,3一三氯丙烯从三氯丙烯贮罐（R-219）放入三氯丙烯计量罐（R-121、R-122）中； 2）将定量的1,2,3一三氯丙烯通过磁力泵（B-121）抽入二步氯化搪瓷反应釜（F-121）中，加入催化剂，氯气经过缓冲罐（R-111）、流量计进入反应釜（F-121）底部进行氯化反应，控制反应温度60℃~70℃；
3）反应过程中，尾气通过二步氯化副通釜（F-122）二次吸收后，经尾气缓冲罐（R-118）至吸收装置（R-117）经碱水吸收后排入地沟；
4）反应结束后，通过空压机（K-111、K-112）将中间产品五氯丙烷压入五氯丙烷计量罐（R-125、R-126）。
5）再次反应反应釜（F-122）变为主反应釜，反应釜（F-121）变为副反应釜 4二步消除岗位工艺流程说明
将五氯丙烷通过离心泵（B-111、B-112）抽入二步消除搪瓷反应釜（F-221、F-222）内，液碱通过液下泵（B-221）自碱罐（R-211）打入碱计量罐（R-222、R-222），计量后导入反应釜（F-221、
F-222）内，进行消除反应，控制反应温度60±5℃。二步消除反应完毕后，用空压机（K-111、K-112）将四氯丙烯压入四氯丙烯贮罐（R-224、R-225）。
1.1.3.2氧硫化碳工序流程说明 1一氧化碳岗位工艺流程说明
将木炭加入一氧化碳发生炉（L-301、L-302、L-303）中，捣实燃烧，将炉密封，瓶装二氧化碳气化后通过缓冲罐（R-301）缓冲，再经流量计计量后进入发生炉（L-301、L-302、L-303）与燃烧的木炭发生反应，生成主含量为一氧化碳的混合气体，经旋风除尘器（X-301、X-302）除去夹杂在气体中的炭粉，再经水洗塔（T-301）进一步洗去气体中的炭粉后，通过水封（R-302）进入气柜（Q-301）。 2氧硫化碳岗位工艺流程说明
1）将硫磺投入熔硫池（R-310）中，加热熔化后，用液下泵（B-308）打至液硫高位槽（R-309），然后根据反应情况，间断地定量加入控硫罐（R-307、R-308），以补充反应器（F-301、F-302、
F-303）的硫磺消耗；
2）气柜（Q-301）中的一氧化碳经水封（R-303）后用水环泵（B-301、 B-302）送往水气分离器（R-304）进行水气分离，再通过固碱干燥塔（T-302、T-303）干燥后、经缓冲罐（R-306）分两路（即一路经流量计进入反应器液体硫磺中鼓泡，称下通；一路经流量计后进入反应器上部空间，进行鼓泡，称为上通）进入反应器（F-301、F-302、F-303）鼓泡，鼓泡后的一氧化碳带着硫蒸汽与气相的一氧化碳混合后，在催化剂作用下进行反应，生成氧硫化碳气体； 3）夹带过量硫磺的反应气体， 从反应器（F-301、F-302、F-303）出来后进入扑硫器（R-311、
R-312）、扑集器（X-303、X-304）、旋风除尘器等，将夹带的硫磺扑集干净，再通过由碱洗塔（T-304、 T-305）、碱液槽（R-317、 R-318）、碱泵（B-303、B-304）组成的碱洗循环系统，将二氧化碳、
硫化氢洗净，每小时取样一次；
4）将合格的氧硫化碳气体由油环泵（B-305、B-306、B-307）连续送至油气分离器（X-305、X-306）进行油气分离后，送缩合工段氧硫化碳缓冲罐（R-404、R-405），供缩合一步反应使用。 1.1.3.3缩合工序流程说明
1 通知包装工序将溶剂打入缩合溶剂计量罐（R-406）； 2 将二异丙胺用磁力泵（B-401）抽入二异丙胺计量罐（R-408）； 3 用碱液下泵（B-402、B-403）将液碱打入碱计量罐（R-410）； 4 将四氯丙烯用空压机（K-401）压入四氯丙烯计量罐（R-407）； 5 将自来水加入水计量罐（R-409）； 6 按各原料分析结果，计算投料量；
7按投料量将液碱、水、溶剂和二异丙胺依次投入反应釜（F-401、F-402、F-403、F-404、F-405、F-406）中，用盐水降温，当温度稳定在0－5℃后，开始通氧硫化碳气体；
8 反应过程中温度控制在2℃－8℃，通气时间控制在6－12小时之内；
9 当通入22—25m3氧硫化碳气体后，按计算量加入四氯丙烯、催化剂，反应时间3－4小时，反应温度控制在50℃以内，反应完毕后即可抽料；
10 生产好的产品用W3真空泵（B-404、B-405）由反应釜抽至水洗釜（F-407、F-408、F-409）中，进行洗料，洗好的料自流放入原油大罐（R-415、R-416、R-417、R-418）中静置24小时后，放入原油槽（R-419），通过液下泵（B-406）送往包装工段，进行乳化配制、包装。 1.1.3.4包装工序流程说明
1 将缩合工序送来的野麦畏原油用磁力泵（B-505）从原油罐（R-506）抽入原油计量罐（R-511、R-512）； 2 用真空泵（B-502、B-503、B-504）将溶剂贮罐（R-504、R-505）中的溶剂抽至溶剂计量罐（R-513、R-514）； 3 根据分析结果计算投料量，按计算量将原油、溶剂和乳化剂依次加入反应釜（F-501、F-502）中，搅拌一小时，使其乳化； 4 经检验合格后，用W3真空泵（B-502、B-503、B-504）或磁力泵（）抽至成品罐（R-515、R-516、
R-517）中，进行包装；
5 将合格的野麦畏乳油从成品罐自流至灌装机（C-501），经调试净含量达到规定要求后，通过灌装机（C-501）、旋合式封口机（C-502）、铝箔封口机（C-503）、喷码机（C-504）、封箱机（C-505）进行灌装、旋盖、封口、喷码、装箱、打包入库。 1.1.3.4水冷工序流程说明 1清、污水泵岗位流程说明
开加压站清水泵（B-609、B-610）进口阀、出口阀，启动清水泵（B-609、B-610），将一次水送往各工序。
开循环水泵（B-604、B-605、B-606、B-607）进口阀、出口阀，启动循环水泵（B-604、
B-605、B-606、B-607），将循环水水送往四氯丙烯、冷冻工序。
开污水池污水进口阀、出口阀，启动污水泵（B-612、B-613）将污水排往石化污水处理厂。
2冰机岗位流程说明
1）氨压缩机（Y-601、Y-602）是将低压液氨在蒸发器（H-603、H-604）内由于吸收被冷却物的热量而等压蒸发为氨气，被氨压缩机（Y-601、Y-602）吸入，经压缩至冷凝压力进入冷凝器（H-601、H-602）内，高压过热的气氨在冷凝器（H-601、H-602）内放出热量后等压冷却为液氨，液氨再经调节阀节流减压至低压后复送至氨蒸发器（H-603、H-604）内，如此循环往复，达到制冷的目
的；
2）将盐水槽（R-601）盐水用泵（B-601、B-602、B-603）打入氨蒸发器（H-603、H-604）进行放热，被冷却的盐水输送至缩合使用，放热后的盐水返回盐水槽（R-601），如此往复循环，达到盐水降温的目的；
3）氨压缩机（Y-601、Y-602）是回转容积型压缩机。它和活塞制冷压缩机相似，也是进入机器后气体体积的缩小，使单位体积中气体分子密度急剧增加而使气态制冷剂的压力升高；
4）在氨压缩机（Y-601、Y-602）的机体内有8字形内腔，其中装有两只互相啮合的转子。转子转动时，随转子的旋转，容纳气体的容积越来越小，从而达到压缩气体制冷剂的目的。 1.1.4工艺原则流程图
1.1.4.1氧硫化碳工序工艺流程图:见附图1 1.1.4.2四氯丙烯工序工艺流程图：见附图2 1.1.4.3缩合工序流程图:见附图3 1.1.4.4冷冻工序流程图:见附图4 1.1.4.5 包装工序流程图:见附图5 1.2工艺指标
1.2.1原材料指标
四氯丙烯质量指标
氧硫化碳、一氧化碳质量指标
野麦畏原油质量指标
1.2.3 产品指标
野麦畏乳油质量指标
1.2.4 公用工程指标
1.2.5主要工艺操作条件
1.2.6中控分析指标及方法、频次
1.2.7原材料消耗、公用工程消耗
1.2.7.1原材料消耗
1.2.7.2公用工程消耗
野麦畏装置物料平衡图（单位：千克）
1吨野麦畏乳油
1.2.9 主要设备及动力指标 1.2.10污水指标 废水池污水指标
1－11