核磁共振实验报告

关于核磁共振现象的实验研究与讨论

崔泽轮 0942024018 物理学院 核工程与核技术专业

摘要:利用连续波法观察了核磁共振现象,测定了H 核的核磁共振频率,计算了H 核的核磁共振参数,研究了H 核在扫场频率和振荡幅度分别作用下的饱和现象。 关键词:核磁共振;共振频率;共振信号;饱和现象;匀强磁场

引言

核磁共振是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中,由电磁波引起的共振跃迁现象。1945年12月,珀塞尔等人首先在石蜡样品中观察到核磁共振吸收信号,之后核磁共振领域得到广泛关注,许多物理学家进入这个领域,并取得了丰硕成果。目前,核磁共振技术已经广泛应用于物理、化学、生物、医学等各个领域并发挥着日益重要的作用。它在测定原子核磁矩以及研究原子核结构方面是直接而且准确的方法,也是精确测量磁场的重要方法之一。

虽然产生核磁共振的原理是相同的,但对核磁共振现象的观察与研究的试验方法却有很多,其中连续波的方法易于操作和观察[1],结果直观易得,故本实验采用这种方法。关于实验原理,本实验并不深究。本实验重点在于观察核磁共振现象,并验证核磁共振原理的若干相关推论,而后对实验中的一些现象作一些分析和讨论,探明这些现象的原因。

1 实验部分

1.1 使用试剂

本实验主要探究H 原子核,即质子,在不同化学环境中的共振现象,以及F 核在原子状态下的核磁共振现象。关于H 核,实验试剂选择了五种:1%的Mn Cl 2溶液、1%的CuSO 4溶液、1%的FeCl 3溶液三种试剂属于弱酸性,且酸性依次增强;纯水呈中性;丙三醇属于有机物。关于F 核,实验选择以原子状态存在的F 为研究对象。

2.2 实验方法

本实验采用连续波的方法。首先有用此帖产生一个恒定匀强磁场B 01,再由扫场线圈在B 01上叠加一个旋进磁场B 02= Asinω0t 叠加后的匀强磁场为B 0=B01+Asinω0t ,即其在一定范围内做正弦运动。有信号检测器在探头内产生一个与B 0垂直的正弦运动的磁场B 1=2 Asin ω0t 其中B1的角频率ω可调。设B ω=ω/γ, 则每当B 1在运动过程中扫过B ω时,产生一次共振。故共振现象随扫场频率周期性发生。由示波器可观察共振信号。

1.3 设备与规格

ZKY-HG-Ⅱ型专业级边限振荡器核磁共振实验仪:包括边限振荡器、频率计、扫场电源部分、信号检测器以及匀强磁场等部分构成。其中边限振荡器用以产生横向磁场B 1;频率计用以调节和显示信号检测器振荡线圈中的信号频率大小和信号幅度;扫场电源部分用以在匀强磁场B 01上叠加一个旋进磁场B 02,用以控制共振周期性发生,从而减小饱和对信号强度的影响;信号检测器是对振荡线圈频率控制和对试剂共振信号的检测和处理的装置;匀强磁场由两块永磁铁产生。

数字双踪示波器,用以观测共振信号。 1.4实验过程

1.4.1 观察硫酸铜中H 核的共振图像

以硫酸铜溶液为观测试剂,调整得到共振图像如图1.4.1

图1.4.1

1.4.2 测定各试剂中H 的共振频率

分别以1%的Mn Cl 2溶液、1%的CuSO 4溶液、1%的FeCl 3溶液、丙三醇和纯水为观测试

1.4.1所示。

表1.4.1

1.4.3观察由振荡幅度引起的饱和现象

分别以上述五种试剂为观测试剂,调节观测其共振信号幅度随振荡幅度的变化,得到结

表1.4.2

1.4.4 观察由扫长频率引起的饱和现象

以丙三醇为观测试剂,调节并观测其共振信号幅度随扫场频率的变化关系得到结果如表1.4.3所示。 表1.4.3

1.4.5 测量F 核的核磁共振参数

以F 为观测试剂,测定其共振频率结果如表1.4.4。

表1.4.4

2 磁场及共振参数的计算

2.1实验结果的处理与分析

[1]

匀强磁场的强度B 0=ν0•f 可计算得匀强磁场的值,再由g=(ν0/ B0)/(μN /h)=(γ/2π)/( μN /h)可计算核的g 因子和旋磁比γ。之后再由公式μ=g•e •P/(2mp ) 以及P=Iη可计算核的核磁矩μ,具体计算结果如下表2.1.1

表2.1.1 共振参数计算结果

根据上述方法同样可计算F 核的各个共振参数结果如下表2.1.2 表2.1.2

F 的共振参数计算结果

[1]

参考标准计算结果:H 的核磁矩为μ=2.79268μN ,F 核的核磁矩为μ=2.6273μN 。可见表中计算结果均在误差允许范围之内。

根据表1.4.2的测量数据可以做出图21.12。由图可以看出随振荡幅度的增加,共振信号幅度先是保持较为稳定的状态;当振荡幅度增加到一定程度时,共振信号幅度明显下降,这种现象被称为共振信号的饱和现象。

图2.1.2

各试剂共振信号幅度随振荡幅度的饱和

2.2实验误差分析

由于各种原因实验会不可避免产生一些误差。本实验的误差主要有以下几个方面云因产生。首先是温度影响。对于试剂,温度会使试剂中分子和原子的状态发生略微改变,影响

[2]

其各方面性质参数,使实验结果产生误差。对于仪器,由于实验仪器非常精密,温度的变化会使电路的稳定性测量的精确性等各方面受到影响。其次是操作误差。操作过程中会发生诸如试剂未放置于磁场中央等误差。

3 实验现象分析

3.1 共振信号图像随扫描频率的变化

实验过程中,当B 1在共振频率附近时,随着扫描频率的增加,共振图像会发生如图1-5的变化,即首先在扫场信号最低点处出现共振波峰,其后波峰分裂,向两边运动,最后又在扫场信号波峰处合并。

图3.1.1

图3.1.2

图3.1.3

图3.1.4

图3.1.5

图3.1.6

图3.1.7

共振信号波峰出现的时刻

对于此现象可作如下分析。由公式可知当调节磁场B 1满足B 01-Asin ω0t ≤B 1≤B 01+Asinω0t 时,在磁场B 0运动过程中存在这样的时刻t ——此时B 1的角频率ω与B 0满足关系ω=γB 0,则在这些时刻出现共振信号。当ω变化时,共振波峰出现的时刻如图3.1.7(其中正弦曲线为B 0随时间的变化曲线,且ω1

3.2共振信号图像随探头位置的变化

在实验过程中发现,当装有试剂的探头处于磁场中不同位置是,共振时所产生图像也不同。具体的,如图3.2.0所示,当探头分别处于圆形匀强磁场中1、2、3、4、5位置是,所对应图像反别为图3.2.1、图3.2.2、图3.2.3、图3.2.4、图3.2.5。

图3.2.0

图3.2.1

图3.2.2

图3.2.3

图3.2.4

图3.2.5

由图可明显看出,图像主要呈现两种变化:波峰之间相对高度的变化以及波峰之间相对位置的变化。由3.1的分析可知,共振波峰的相对位置的变化由B 0的大小和B 1的角频率之间的关系所决定。在B 1角频率不变的情况下,出现了波峰的相对位置的变化,就必然是B 0的大小出现了变化。由此可以推断,在圆形磁场中,磁感应强度并不是处处相等的,即磁场不是匀强的。由于在图3.2.0中位置3时,对应的图3.2.3中波峰更靠近扫场波峰,可以推测在此位置的磁感应强度B 0的值最大。

对于波峰之间相对高度的变化(即共振波峰有时一样高,有时不一样高),可以观察到这样的规律:在图3.2.1和图3.2.2中,较高的波峰对应扫场波形的上升沿;在图3.2.4和图3.2.5中,较高波峰都对应扫场波形的下降沿;而在图3.2.3中,共振波峰一样高,且都对应扫场波形的平衡位置。波峰高度反映的是共振吸收能量的大小,波峰高则说明吸收能

[1]

量较多,反之则吸收能量较少。波峰高低不一,说明磁场B 1在各个垂直于B 0方向上的能量分布不均匀。但在本实验中,B 1与水平方向的偏差不足以造成如此明显的现象,于是可以推测:由于在探头处的B 0方向不完全竖直,造成了上述现象。

4 结论

各项实验数据与核磁共振理论的预言值符合的很好,说明了核磁共振理论的正确性。经分析表明,实验装置中永磁铁所产生的匀强磁场并不是完全均匀的,其方向也并不一致。

此也引起了实验测量的一些误差。核磁共振涉及原子核的振动,必然对所测定的化学试剂的

[2]

化学性质产生一定影响,关于核磁共振如何影响原子的化学性质,影响到什么程度,这种影响是否与其所处的化学环境有关等等问题值得我们做更深入的研究。对于同一元素的同一同位素,在不同的化学环境中所体现的共振特性也是不同的,这一点在实验中已经有所体现。于是,我们就可以和借助其共振特性的不同来研究其所处的化学环境,甚至试剂的化学结构

[3]

等问题。

参考文献

[1]M.L.马丹[法],G.J.马丹[法],J.-J.戴尔布什[法].实用核磁共振波谱学[M].苏邦瑛, 陈邦钦. 北京:科学出版社,1987.

[2]杨文火, 王宏钧, 卢葛覃. 核磁共振原理及其在结构化学中的应用[M].福州:福建科学技术出版社,1988. [3]沈其丰, 徐广智. C-核磁共振及其应用[M].北京;化学工业出版社,1986.

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