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）粮油仓储科技通讯２０１５（４粮油检测与品质分析
低场核磁技术测定菜籽含油率
２
徐 宁１ 董红健２ 万忠民１， 刘 兵２
＊
（）１ 南京产品质量检验院 ２１００２３
（／江苏省现代粮食流通与安全协同创新中心 ２）２ 南京财经大学食品科学与工程学院１００２３
摘 要 采用ＮＭＩ２０低场核磁共振分析仪测定油菜籽含油率，通过优化测试样品的质量和样品含水量，并与索氏抽提法相比较以及进行精密度试验后，最终用于储藏油菜籽含油
２
率的测定。结果表明：低场核磁含油含水率分析软件定标曲线的决定系数Ｒ＝０．９９９１，曲
，并且要干燥至恒重；与索氏抽提法线拟合程度非常好；样品合理的质量范围在１ｇ５ｇ．～１相比较，两种方法测定７份样品之间绝对偏差均小于２％，具有较好的对照性，该方法应用到测定油菜籽的含油率精密度也很高，核磁共振法可以应用于测定储藏过程中油菜籽的含油率。
关键词 低场核磁共振技术 油菜籽 含油率 储藏
油菜籽是我国一种重要的油料作物
［１］
，平均含建立食品中水分的分布模型，从而研究食品在加工
１０］
。国际标准和储藏过程中的动力学性质的变化［
油量为３２％。油菜籽的特点是油脂和蛋白５％～４
２］
，因此质含量较高，油菜籽粒孔隙度小且易吸湿［
化组织和国家标准委员会已经公布了多项采用低场脉冲核磁共振技术无损同步检测含油种子含油量和
１１］
。水分含量，以及动植物中固体脂肪含量的标准［
储藏条件非常严格。而油菜籽储藏期间含油率测定主要是传统的索氏抽提法。传统含油率测定方法，如索氏抽提法等，都有成本高、抽提时间长以及需要使用醚类易制毒化学试剂等缺点。
３］
，利用核磁共振技术测定油料种子的含油率［
４］
，该是上世纪六十年代初开始采用的一项新技术［
有关核磁共振仪在油料作物的应用有了一些研究。本文采用ＮＭＩ２０低场核磁共振分析仪测定油菜籽含油率，优化测试样品的质量和样品含水量，并与索氏抽提法相比较以及进行精密度试验后，最终用于储藏油菜籽含油率的测定，为低场核磁技术系统应用于油菜籽含油率测定供依据。
技术可以为研究粮油储藏和加工过程品质提供新的
５］６］
。与传统种子的含油率测试方法萃取法［相视角［
比较，核磁共振法快速、准确、简便。蔡坚等用两种方法测定１０份高州油茶种仁含油率之间绝对偏
７］
。刘喻娟等用差均小于２％，具有较好的对照性［
１ 材料与仪器
１．１ 材料
油菜籽：德油５号，甘蓝型，２１４年５月产，０安徽省广德县。２ 仪器与设备１．
２０４型分析天平；ＮＭＩ２０，共振频率ＡＬ
，磁体强度０，线圈直径为．９６０ＭＨｚ５２ｔ２１．
核磁共振法测定广宁红花油茶种仁含油率，得出该
８］
。张文杰等运用低场核方法精密度高，稳定性好［
磁测海参含水率，证明此方法稳定性高、重复性
９］
。利用ＭＲ好，且具有无损、快速的优点［Ｉ技术
可实时监测不同加工工艺和储藏过程的水分变化，
）十二五国家科技支撑课题（２０１３ＥＣＣ１００００８１０ＢＡＤ０１Ｂ０７）江苏高校优势学科建设工程资助ＳＱ２０＊基金项目：农业成果转化资金（
项目
收稿日期：２１５－０５－１５０
通讯地址：南京市栖霞区仙林大学城文苑路３号
粮油检测与品质分析低场核磁技术测定菜籽含油率
ＩＳＯ６６５：２０００进行；
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５ｍｍ，磁体温度为３２℃；万能粉碎机；电热鼓风干燥箱；电热恒温水浴锅；索氏抽提器；ＲＥ－５２ＡＡ旋转蒸发器。
３ 结果与分析
３．１ 不同质量对含油率测定的影响
依次向将试管中加入不同质量的菜籽（５ｇ０．），恒温水浴１ｉｎ后，采用低场核磁含．６ｇ０ｍ～１
油含水率分析软件测定不同质量样品的含油率，见图２
。
２ 实验设计和指标测定方法
２．１ 实验设计
将测试用油菜籽除去未成熟籽粒、有磁铁性的物质等杂质，选取饱满均匀的籽粒用于试验。
取已知含油率标准的样品干燥至恒重，在石英试管中并称重并密封，然后在恒温水浴锅中３２℃恒温水浴１ｉｎ后，置于永久磁场中心位置的射０ｍ频线圈的中心，用脉冲序列测量样品，测试参数：）＝１）＝２（Ｐ１（ｕｓ３．００，Ｐ２（ｕｓ５．００，ＣＰＭＧ）ＳＷ（ＫＨｚ）＝２００，ＴＷ（ｍｓ）＝２０００，ＴＤ＝）＝４５００１０，ＮＥＣＨ＝１００００，ＮＳ＝８，ＤＬ１（ｍｓ０．１００；
使用低场核磁含油含水率分析软件，对用索氏抽提法测定的已知含油率的菜籽，６个质量的标样进行含油率定标，定标曲线见图１
。
图２ 样品量对含油率测定的影响
实验结果表明，样品量在小于１ｇ或者大于５ｇ时测试结果波动比较大，而样品量在１ｇ～１．
５ｇ时含油率测定结果较稳定。样品量过少或者１．
过多都会影响测定结果的稳定性，为了含油率测定。的准确性，应该将测定样品量控制在１ｇ５ｇ．～１３．２ 不同含水量样品对测定的影响
将测试用菜籽分别自然晾干至不同水分（８％，根据３０％）．３中确定的合理测定样品量范围，～２
，恒温水浴１。称取不同含水量样品量为１２ｇｉｎ．０ｍ依次用核磁共振法进行含油率的测定
。
图１ 油菜籽含油率定标曲线
２
定标曲线的决定系数Ｒ＝０．９９９１，表明曲线
拟合程度非常好，下面使用不同质量和不同含油率的菜籽对定标曲线测定含油率的影响进行分析。２ 指标测定方法２．
植物索氏抽提法采用Ｇ４４８８．１－２００８《Ｂ／Ｔ１ 。油料含油量测定》
核磁法参考《植物油料含油率测定连续波低分／辨率核磁共振测定法》（５９６０－２００８）以及ＧＢＴ１ 《油籽－油和水含量的平行测定－脉冲和核磁共振）分光光度法》（Ｏ１０５６５：１９９８ＩＳ
水分含量的测定参照Ｇ４４８９．１－２００８／Ｂ／Ｔ１
图３ 不同含水量对含油率测定的影响测定结果如图３显示，含油率随水分的增加而呈现提高趋势，样品２在水分含量为８４０％时，．测得含油率为３．８４％；而当样品２的水分为８．６１％时，测定含油率结果变为４．３８％，增幅２００
为３９６％。这可能是因为水分含量增加导致：水．分子氢核信号增多，水峰的中心向长弛豫时间便宜而接近油峰面积区，干扰油峰面积的反演结果。所以，低场核磁在测定含油率时，必须将中菜籽水分尽量去除，用烘干恒重后的样品进行测试。３ 与索氏抽提法进行对比３．
利用低场核磁测定菜籽含油率，并采用索氏抽提法对同一样品进行测定，看其测定结果是否一致，进一步验证此方法的可行性。结果如图４
。
０．９９９１，表明曲线拟合程度非常好。
表１ 核磁法测定含油率的精密度实验结果样品
号
测定次数
１
２
３
４
５
平均值
标准
偏差
相对标准偏差
１０１０．２８４０．２６４０．３６４０．２７４０．２７０．２８８．０４１．１ ４ ４ ０ ０２９．５７３９．４７９．７９．６７３９．６２９．６０６．０９１．２２９ ３ ３ ３ ３ ０ ０３０．５１４０．０９４０．４１４０．３８４０．４６０．３７０．１６４．４０７ ４ ４ ０ ０４９．６６３９．８１３９．８３３９．８１３９．７８９．７７８．０６８．１７２ ３ ３ ０ ０１４５８．９７３９．０１３８．９６３８．８４３８．８７８．９３０．０７２．８ ３ ３ ０ ０
Ｉ２０低场核磁共振分析仪测定油菜籽 采用ＮＭ
含油率，样品质量和含水量对油菜籽的含油率测定都有不同程度的影响。样品合理的质量范围在１ｇ５ｇ时，过低或过高会导致测试结果的不稳．～１
定，测定结果不准确。样品含水量增加会使测定结果略有增大，所以在使用核磁法测定油菜籽含油率时，应该考虑油菜籽的水分含量。
与索氏抽提法相比较，低场核磁技术具有高效快速无损以及无需化学试剂等优点。在比较两种方
图４ 索氏抽提法与核磁法测定含油率的比较结果表明，所有样品２种方法之间的相对偏差都不高于２％，得到平均相对偏差为１１％，说明．两种方法之间有很好的对照性。在两种测定方法中，核磁法测得的含油率结果绝大多数高于索氏抽提法，这是因为核磁法是根据菜籽中油脂包括脂肪酸和醇类等物质的氢核的信号量的总和计算出含油率；而索氏抽提法无法将脂肪酸和醇类完全抽提出来。故核磁法较索氏抽提法测定菜籽含油率更准确。
４ 精密度的确定３．
取五份菜籽样品，用低场核磁共振含油含水率分析软件测定含油率，每份样品重复测试五次，测定的结果见表１，统计分析结果显示，五份样品测定结果的标准偏差最大为０１６４％，相对标准偏差．（Ｄ）均小于０５％，表明核磁共振法测定油菜ＲＳ．籽含油率具有很好的精密度。
法测定油菜籽含油率时，两种方法测定１０份样品之间绝对偏差均小于２％，具有较好的对照性。在核磁法测定菜籽含油率时，从精密度实验结果看，该方法应用到测定油菜籽的含油率精密度很高。因此，核磁共振法可以作为测定油菜籽含油率的有效手段。
参 考 文 献
食品原料学［１ 蒋爱民，章超华．Ｍ］．北京中国农业
出版社，２０００
，Ｔ，Ｈ，２ ＳｅｄａｔＣａｌｉｓｉｒａａｍｅｒＭａｒａｋｏｌｕａｕｓｅｉｎＯｕｔａ ｇｙｇ
ＯｚｄｅｎＯｚｔｕｒｋｂ．ＰｈｓｉｃａｌＰｒｏｅｒｔｉｅｓｏｆｒａｅｓｅｅｄ（Ｂｒａｓ－ ｙｐｐ）［］，ｓｉｃａｎａｕｓＯｌｅｉｆｅｒａＪ．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｏｄＥｎｉｎｅｅｒｉｎ ｐｇｇ）２００５，６９（１６１～６６．
３ 彭树美，林向阳，阮榕生，等．核磁共振及成像技术
在食品工业中的应用［Ｊ］．食品科学，２００９，２９（）：７１１１２～７１６
ＰｕｌｓｅｄＮＭＲ）对作物种子４ 宋同明．脉冲核磁共振仪（
］：含油量的快速测定［９Ｊ．作物学报，１８９，１５（２）１６０～１６６
５ 王晓军．应用核磁共振技术测定油菜籽含油量的方法
］）：２研究［９３，１９（４８９～２９７Ｊ．作物学报，１９６ 冯慧，洪家敏．索氏抽提法测定大豆粉中脂肪含量方
］）：５法改进研究［Ｊ．中国食物与营养，２００９（８０～５１
４ 结论与讨论
使用低场核磁含油含水率分析软件，对用索氏抽提法测定的已知含油率的菜籽，６个质量的标样
２
进行含油率定标，定标曲线的决定系数Ｒ＝
（下转第５６页）
救过程中的复杂性，要求现场指挥必须具备良好的自我心理素质和综合应变能力，有良好的战术修养和高超的指挥艺术，能抓住火场主要方面，把握事态的全局。遵循火灾发展的客观规律，对稍纵即逝、瞬息万变的战机快速反应，果断冷静应付突变事态的发展，不失时机的抓住战机，采取最佳对策，掌握火场作战主动权。
业的管理上，都要身先士卒，为人师表。企业员工又是兼职义务消防队员，义务消防队员无论是专业知识、专业技能，还是自我防护方面，在实际作战上都有一定差距。作为一个粮库消防指挥者、带兵者，必须具备有强烈的事业心和高度的责任感，较高的政治理论、科学文化水平、良好的思想修养、灵活的处置方法、全面的组织指挥才能，去训练、引导、培养教育义务消防队员。要做到这些，指挥员就应该认真学习党的路线、方针、政策，具有一定的管理学、教育学、心理学、生理学、运筹学方面的知识。
粮库消防工作有很强的地方性。作为一个消防指挥员，还应走向社会培养一定的社会活动、协调能力，从实践中学习社会知识。熟悉本地区的地理环境、企业房屋构造材料、重点部位灭火作战预案等，已达到加强灭火作战中的针对性和预见性。因此，要求指挥员对本地区、本企业的生产活动，生活规律、人文知识要细心观察，不断积累经验。切实做到超前防范，超前介入，超前处理，消除隐患，为粮库经济建设创造良好的安全软环境。
３ 粮库消防指挥员必须具备丰富的综合应用能力
上知天之道，下知 战国时期军事家孙膑说过“
地之理，内得其民之心，外知敌之情，阵则知八阵。作为一名粮库消防之经，见胜而战，弗见而诤”
指挥员来说，一定要博才广学，不仅通晓消防专业理论，熟知战略战术，了解影响火势发展的因素，而且应可能地扩大自己的知识面，并且用丰富的社会学知识，提高现场指挥、应急处置水平。
粮库消防指挥员，既是企业的最高管理者又是突发事件的处置指挥者，直接与义务消防队员学习、生活、工作在一起，无论是学习工作，还是企
檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭（上接第５２页）
７ 蔡坚，刘喻娟，张应中，等．核磁共振法测定高州油
茶种仁含油率试验［Ｊ］．林业科技开发，２０１３，２７（）：９３２～９５．
８ 刘喻娟，蔡坚，张应中，等．核磁共振法测定广宁红
花油茶含油率研究［０１２，３９Ｊ］．广东农业科学，２（）：９２０１～９３
９ 张文杰，薛长湖，丛海花，等．低场核磁共振及成像
］技术对海参复水过程水分状态变化的研究［Ｊ．食品
）：９工业科技，２１２，３３（２３０～９３０
１０ 何承云，林向阳，阮榕生，等．低场脉冲磁共振成像
（）技术在食品加工中的应用［］Ｐ－ＭＲＩＪ．食品研究与）：８开发，２０６，２６（４９～９３０
１１ ＲｕｄｉＴ，ＧｕｔｈａｕｓｅｎＧ，Ｂｕｒｋ Ｗ，ｅｔａｌ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ
ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆａｔａｎｄｗａｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃａｒａｍｅｌｕｓｉｎ ｇ，２ｔｉｍｅｄｏｍａｉｎＮＭＲ［Ｊ］．Ｆｏｏｄｃｈｅｍｉｓｔｒ００８，１０６ ｙ：１（）３７５～１３７８４