有机合成实验报告
实验名称
专业学号姓名年级日期
实验报告
实验名称：学号：一、实验目的
1、学习和掌握克莱森酯缩合及乙酰乙酸乙酯合成法的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。3、进一步熟练掌握回流、旋蒸、蒸馏和萃取等基本操作。二、实验原理
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备：
姓名：
专业：
年
月
日
2、正丁基乙酰乙酸钠的制备：
3、2-庚酮的制备：
4、可能副反应：
三、主要试剂（物理常数及用量）和仪器
仪器：三口烧瓶、冷凝管、干燥管、锥形瓶、玻璃塞、电磁搅拌器、霍氏漏斗、分液漏斗、滴管、回流装置、旋转蒸发仪、其它玻璃仪器
试剂：无水乙醇，金属钠、浓HCl、正溴丁烷、5%氢氧化钠水溶液、颗粒状氢氧化钠、乙酸乙酯、浓硫酸、无水硫酸镁
表1实验中主要试剂的某些物理常数和用量
相对分子质量46.0722.9998.08129.1388.1140.0136.47137.03
密度/g·cm30.790.971.841.030.902.131.181.30
试剂名称无水乙醇金属钠浓H2SO4乙酰乙酸乙酯乙酸乙酯NaOH浓HCl(33%)正溴丁烷
熔点/℃-114.597.810.5-45.0-83.5318.4-30.0-112.4
沸点/℃78.32892.00338.00180.4077.201390.0061.00101.60
折光率1.3614(20℃)
—1.4288(20℃)1.4199(20℃)1.3719(20℃)
——1.4401(20℃)
用量45mL1.8g10mL9.5mL适量60mL2.0mL9.0mL
四、实验装置简图
图1回流装置图图2分液装置图图3抽滤装置图图4旋转蒸发仪
五、实验步骤及现象
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
实验步骤
1.在100mL干燥的三口烧瓶中，加入45mL纯
加入Na后，有气泡冒出；有氢气产生；
度至少为99.5%的无水乙醇，装上回流冷凝管，
溶液由浅黄色变为深黄
并在冷凝管上端附加一支无水氯化钙干燥管，瓶
色，最后变为橘黄色。
内放一粒沸石，分批加入切啐的1.8g金属钠。2.属钠反应完毕，塞住三口瓶的另一口，开
氧化。钠在空气中北
实验现象
原因解释
动搅拌器，室温下滴加9.5mL乙酰乙酸乙
并酯，加完后继续搅拌、回流10min。此时反应物呈桔黄色，
反应生成了溴化物沉淀
慢慢滴加9mL正溴丁烷，15min加完，使反应液徐徐地回流2h，直至反应完成为
止。
3.在搅拌下继续回流2h时，用滴管取1滴反应
混合物进行点板。
4.反应完毕将反应物冷至20C,用霍氏漏斗过滤，除去溴化物晶体，用约5mL无水乙醇洗2
次。
5.进行旋蒸除去过量过量乙醇，然后加入稀盐酸
有白色沉淀析出。
在紫外光下，观察得到3
已经反应完全
个点。
滤液为黄色—
加入稀盐酸后，溶液分为有机物的密度
（60mL水加0.8mL浓盐酸），将混合物转移至分液漏斗中，分出水层，用水洗涤有机层。
两层，上层为黄色油状，
下层为浅黄色。
小于水层的密
度
2、2-庚酮的制备
实验步骤
1.在100蒸馏烧瓶中加入上述正丁基乙酰乙酸乙
生成了正丁基
酯和60mL5%氢氧化钠水溶液，装上冷凝管
反应液仍为无色液体
乙酰乙酸钠和
乙醇
实验现象
原因解释
和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌至反应液
澄清。
2.电磁搅拌下往上述蒸馏烧瓶中用滴管慢慢滴
滴加硫酸水溶液有气泡
加50%硫酸水溶液，此时有气泡产生，至气泡
产生，溶液变为浅黄色
不再激烈逸出为至。
2.当二氧化碳气泡不再激烈逸出时，用红色石蕊试纸测pH，显示强碱性，溶解颗粒状氢氧化钠，
直到红色石蕊试纸刚中性为止。
3.用分液漏斗分出下面的水层，得到酮层，将水层放回原分液漏斗中，每次用5mL乙酸乙酯萃取水层两次。萃取液在旋转仪水浴上蒸出乙酸乙酯，得到2-庚酮产品，用干燥剂进行干燥，称量，
计算产率。
萃取时溶液分为两层，两层均为无色，下层为透明
液体；
上层为乙酸乙酯层，下层为水
层；
红色石蕊试纸显蓝色
溶液的碱性强体放出有二氧化碳气
五、实验结果讨论
1、实验结果
2-庚酮(2-Heptanone)，其结构如图1所示：
图52-庚酮的结构
表2
分子式C7H14O
相对分子质量
114.19
目标产物2-庚酮的合成结果
产量/g
产率/%
性状
2、实验讨论
（1）由于实验要求中用无水乙醇，若有极少量的水，将会使正丁基乙酰乙酸乙酯的产率降低，则导致了最终产品的产率降低。
（2）在合成单取代的丙酮衍生物2-庚酮时，也会生成一些二烷基丙酮衍生物，则导致了最终产品的产率降低。
（3）为提高产品的产率，常采用绝对无水乙醇来替代无水乙醇，用金属钠制取：在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，收集无水乙醇的蒸馏产物。
（4）本实验所需时间过长，在正丁基乙酰乙酸乙酯的制备时，如加入碘化钾可加速反应的进行，节约反应的时间。
（5）本方法得到的2-庚酮，呈橘黄色透明，按照有关文献所制备得到的产品，均为无色透明的液体，这也许是2-庚酮的纯化不足，导致混有一些带有颜色的物质。
六、教师评语
教师签名：