北 京 化 工 大 学
实 验 报 告
课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2010.4.12 班 级： 姓 名： 同 组 人：
精馏实验
一、摘要
本实验利用板式塔对乙醇-正丙醇混合物进行精馏，并达到一定分离效果。通过实验掌握精馏单元操作，利用实验数据求出塔的两个效率来验证塔的性能。在实验过程中强化对阿贝折光仪，回流比控制仪等仪器的使用，最终通过实验加深对精馏原理的认识及对工程实际操作问题的一些理解。
关键词：全回流、部分回流、全塔效率、单板效率、理论板数
二、实验目的
1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式精馏塔的结构，观察板上气液接触状况。 3、测定全回流及部分回流时的全塔交率及单板效率。
4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度（或温度）分布。
三、实验原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离同效果和能耗。
回流比存在着两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板的精馏塔。这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中也无任何意义。但是，由于此时所需理论板数量少，又易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将会变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，它有两种定义方法： 1、 总板效率E：E = NNe
式中：
E—总板效率； N—理论板数； Ne—实际板数。
2、单板效率 E： E
ml
ml
= (xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中：X、X—第n、n-1块板液相浓度；
n
n-1
X—与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。
n
＊
效率与单板效率的数值通常都由实验测定。单板效果是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，我们可以通过改变气液负荷来达到最高的板效率；对于不同的板型，我们可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映的全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
四、实验流程
图1、精馏实验流程
1.塔顶冷凝器 ；2.回流比分配器；3.塔身4.转子流量计；5.视盅；6.塔釜；7.塔釜加热器；8.控温加热器；9.支座；10.冷却器；11.原料液罐; 12.缓冲罐；13.进料泵；14.塔顶放气阀。
五、实验操作
1、在原料液贮罐中配制乙醇含量15%（mol%）左右的乙醇—丙醇料液。启动旋涡泵，将料液打入高位槽，再向塔中供料至塔釜液面达250—300mm。
2、启动塔釜加热、塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。
3、测定全回流情况下的单板效率及全塔效率：在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及某一块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2—3次），并记录各操作参数。阿贝折光仪的操作方法列
于附录。
4、测定部分回流条件下的单板效率及全塔效率：建议进料量维持在31/h，回流比为2~4，塔釜液面维持恒定（调整釜液排出量）。切记排出釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜及某一块塔板上取样，分析测取数据。 5、实验完毕后，停止加料，关闭塔釜及塔身加热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水。
六、实验数据处理
计算过程如下：
将已知W乙醇=1，nd=1.3565及W乙醇=0，nd=1.3565代人方程W乙醇=a+bnd，然后解方程组可得：a=58.7234,b=-42.5532.
以第一组数据为例，计算过程如下：
⑴ 将原料组成换算为摩尔分数得xF=28.98%,同理有 xD=84.99% , xW=19.09% .
结合相平衡曲线由图解法可得理论板数 N=3.37（不含塔釜） 又实际板数为 Ne=8 所以 全塔效率 E=N/Ne=3.37/8= 42.13%
⑵ 同上有x4=70.10% ,x5=62.78% ,由相平衡曲线方程可得x5*=52.33% ,
所以 单板效率 Eml=(x4-x5)/(x4-x5*)=40.94%
2、 表3 部分回流数据表（进料量30L/min，xD，xW按要求采出）
以第一组数据为例，计算过程如下：
⑴ 进料组成xF=30.43% ，xD=81.75% ，x4=34.69% ，x5=32.81% ，xW=10.29% .
根据查得的物性数据求得 精馏段操作线方程 y=0.75x+0.2044 ①
提馏段操作线方程 y=1.52x-0.0534 ② 由图解法得 理论板数 N=7.27（不含塔釜） 又实际板数为 Ne=8 所以 全塔效率 E=N/Ne=7.27/8= 90.87% . ⑵ 根据方程②有 y5=1.52x4-0.0534=47.39%
结合相平衡曲线方程得x5*=29.83%
所以 单板效率 Eml=(x4-x5)/(x4-x5*)=38.68% .
说明：上表中红色字体部分数据由直尺量出，读数不够精确，正丙醇粘度数据未能查到。
七、实验结果作图及分析：
全回流时的理论板数
结果分析：
由表1的计算知全塔效率较经验值低，为42.13%，可能由于全回流不稳定所致 。
部分回流时的理论板数
结果分析：
全塔效率较高为90.87%，单板效率为38.68%，
八、思考题 1、什么是全回流？全回流操作特点有哪些？在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下，塔的气液负荷？
答：全回流即进入冷凝器的蒸气在冷凝后全部返回塔中。全回流操作既无任何产品采
出，也无原料加入。在生产中无实验意义，常在工业装置的开停车、排除故障及
科学研究中采用，为工业连续生产奠定稳态基础。……….?
2、塔釜加热对精馏塔的操作参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？
答：有影响。加热量主要消耗于塔顶冷凝和塔底再沸，与回流量有关系。 5、当回流比R
(2）减压：对全凝器抽气；加压：使精馏塔密闭，在塔顶全凝器加压。 6、冷料进料对精馏操作有什么影响？进料口位置如何确定？
答：塔釜可以当做理论塔板，控制其液面保证了过程的顺利进行，其物料状况和相平衡与普通塔板类似，热量有外界给予的加热量。
8、精馏塔的常压操作怎样实现的？如果要改为加压或减压操作，又怎样实现？ 答：
9、为什么要控制塔釜液面？它与物料、热量和相平衡有什么关系？ 答：
参考文献：
1、杨祖荣主编．化工原理实验．北京：化学工业出版社，2003
2、杨祖荣，刘丽英，刘伟．化工原理．北京：化学工业出版社，2002
3、陈敏恒，丛德滋，方图南，齐鸣斋编．化工原理．北京：化学工业出版社，1999 ·····
九、问题、建议等
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