水中铜的快速试纸检测方法

・256・解放军预防医学杂志2007年8月第25卷第4期JPrevMedchinPLAAugLlst2007

V01.25No.4

水中铜的快速试纸检测方法

周焕英,高志贤”,张亦红,王红勇

(军事医学科学院卫生学环境医学研究所,天津300050)

摘要:目的建立一种水中铜的现场快速检测方法。方法采用试纸检测方法,其原理是Cu2+在弱碱性条件下与显色剂反应生成棕黄色络合物,通过与标准色阶图谱比较,确定Cu2+的

浓度。选用0.1%铜试剂浸泡中性定量滤纸,干燥后用0.5%醋酸铅溶液浸泡,制作铜检测试

纸。测定时将检测样品pH调节在8.0~11.0之间,试纸插入1min取出,2min以后观察测定结

果。采用建立的方法对天津市河水、湖水、海水及自来水样中的铜进行加标(5.0mg・Lo)回收测定,并同国家标准方法进行比较。结果采用本方法对上述水样测得的结果与国家标准方法测得的结果相符,回收测定值均在5.0左右。结论本方法简单、方便,测定的结果比较准确,可应用于现场水样中铜的快速监测。

关键词:试纸法;铜;快速检测

中图分类号:R123.1

文献标识码:A

文章编号:1001—5248(2007)04—0256—03

铜是动、植物所必须的微量元素。人体缺铜会

1材料与方法

1.1方法原理在弱碱性条件下,cu2+与显色剂反应生成棕黄色络合物,通过与标准色阶图谱比较,确

定Cu2+的浓度(半定量)。1.2试剂与材料

造成贫血、腹泻等疾病,但过量的铜对人和动、植物

也可造成危害【lJ。在金属矿山开采、冶金、金属加工、机械制造、有机合成及其它工业所产生的废水中

大多含有铜,其中以金属加工、电镀工厂所排凌水中含铜最高,每升废水含铜几十至几百毫克。水体中

含铜量达O.0lmg・L.1时对水体自净有明显的抑制作用;超过3nlg・L_1,会产生异味;超过15r119・L_1,就

(1)试剂:0.1%铜试剂溶液,

0.5%醋酸铅溶液,50rnL浓氨水,用50rnL水稀释至

100mL;1.o

g・L.1,铜标准储备液(购于国家标准物

无法饮用。若用含铜废水灌溉农田,铜在土壤和农作物中积累,会对农作物,特别是对水稻和大麦生长不利,并会污染粮食。因此对铜离子的检测就显得

十分重要。

现有的铜的分析检测方法主要有电化学检测方

质研究中心,使用时稀释到所需浓度),所用试剂均为分析纯,水为去离子水。(2)材料:定量滤纸(新华牌快速、中速、慢速定量滤纸),白色PvC塑料板(厚

0.1

mm,天津市近代化学厂),广泛pH检测试纸。

铜检测试纸:①取适量0.1%铜试剂溶液,将定量滤

纸充分润湿后取出自然晾干;②取步骤①晾干后的试纸,浸入0.5%醋酸铅溶液,3商n后取出自然晾干;③取步骤②晾干后的试纸,裁成0.6试纸片,用双面胶带固定在0。8

em×O.8cm

法【2】、原子光谱法[34J、化学发光【5J、光度法[引,但这些方法,往往受到实验条件的限制,需要大型仪器,操作繁琐,要求操作人员必须具有一定的专业技术

知识,很难在现场快速检测。为适应野外现场对水

em×7。5

cm白色

中铜离子陕速检测的需求,本研究探讨了一种可应

用于水中铜现场快速检测的试纸检测方法。现将结

果报告如下。

基金项目:国家863计划资助项目课题(No.20Q5AA641030)

国家“十一五”科技攻关项目课题(N0.2006BAK02A27)

作者简介:周焕英(1975一),女,硕士,助理研究员。从事卫生检测学研究。*通讯作者

PvC塑料板上,制作好的试纸为白色,保存于密封的试纸管内。标准色阶图谱:配置一定浓度的铜标准系列溶液,按照试纸使用方法分别测定,将显色后的试纸条用数码相机拍摄后制成标准色阶图谱。1.3分析步骤用待测样品溶液清洗反应杯几次,

加入10rTlL样品,用氨水(1+1)调节pH9.0;取一条

检测试纸,将试纸的两个反应区带浸入待测溶液中

min后取出,甩去试纸上多余的液滴,2min后与标

万方数据 

解放军预防医学杂志20Cr7年8月第25卷第4期JPrevMedcknPLAAugust20Cr7

V01.25No.4。257‘

准色阶图谱比较,进行半定量测定。

2结果与讨论

2.1显色剂及其浓度的选择

(1)显色剂的选择:

本方法在国标比色方法的基础上进行改进,选择铜试剂作为基本的显色试剂,但在试纸的制作过程中发现,如单纯选择铜试剂溶液浸泡滤纸,测定时检测溶液也会变为棕黄色。这可能是由于铜试剂在水中具有很好的溶解性,固定于滤纸上的显色剂在进行测定时会有很大一部分溶解到检测溶液中。本方法通过将滤纸进行两次浸泡解决了上述问题。第2次浸泡时固定于滤纸上的铜试剂与溶液中的pb2+反应生成白色络合物(二乙基二硫代氨基甲酸铅),此络合物在水中溶解度很小,测定时溶液不再变色。(2)显色剂浓度的选择:在试纸的制作过程中,为使醋酸铅溶液与固定于滤纸上的铜试剂反应充分,过量即可,本文选择醋酸铅溶液的浓度为o.5%。实验中对铜试剂的浓度进行了优化,分别配制不同浓度的铜试剂,制成的试纸与不同浓度cu2+溶液反应后发现:铜试剂浓度为0.1%时显色后的试纸颜色深(棕黄色),检测灵敏度高(约0.5mg・L-1),各个浓度色阶明显;铜试剂浓度高于o.1%后,试纸显色结果无明显区别,最后选用O.1%铜试剂作为浸泡液制作检测试纸。

2.2不同pH的影响选用浓度为5.0

II】g・L.1Cu2+

标准使用液,用氨水(1+1)分别调节至不同pH,检测试纸反应1111in后取出,2IIlin后观察试纸颜色变化。结果表明:检测试纸在酸性至中性溶液中无颜色变化;pH在8.O~11.O之间时,显色后的试纸颜色呈棕黄色,颜色基本无差别,在以后的实验过程中,检测溶液测定前均用氨水(1+1)调节pH在8.O~11.O之间。

2,3反应时闻的影响

选用浓度为5.O哗・L-‘

cu2+标准使用液,固定以上优化好的条件,将检测试纸分别插入待测液中O,5、1Io、1.5、2.O、3.0、4.0、

5.0、10.0IIlin,2

111in后观察试纸变色情况:随着反应

时间的延长,试纸显色有逐渐变深的趋势,但反应时间超过1rIlin后,试纸的颜色相差不大。综合考虑反应灵敏度与测定速度,最后本实验选择反应时间为1

IIlin。

2。4显色的稳定性检测试纸在5.0mg・L-1cu2+

溶液中反应1IIlin后取出,放置5

s、15s、30s、60

s、120s、180s、240s、300

s后观察试纸变色情况:120

万 

方数据(2诚n)后试纸颜色基本无变化,但常温放置试纸变干后颜色变浅,且不同浓度间色阶差异变小。因此,

实际检测时应在试纸取出后2rnjn左右观察结果。2.5滤纸的选择分别选用快速、中速、慢速定量滤纸制作检测试纸,从显色情况来看,各种滤纸的显色效果相差不大,最后实验选用中速滤纸作为显色剂的载体。

2.6温度的影响反应温度在4℃、22℃和40℃时,试纸显色情况基本一致,可认为温度对该反应的影响较小。

2.7试纸的稳定性

试纸在3个不同温度条件下

(4℃、25℃、37cc)放置6h、1个月后取出,与5.0mg・L-1cu2+溶液反应,显色基本相同;试纸在常温、干燥、避光条件下保存,1年后与新制试纸检测结果比较无明显差异,进一步稳定性观察正在进行中。2.8制作标准色阶图谱

配制0.0、O.5、1.0、2.5、

5.0、7.5、10.0

mg・L-1Cu2+标准系列,与铜试纸反应

后制成标准色阶图谱。

2.9

共存离子的干扰及消除选用5.0

1119・L_1

cu2+标准溶液,考察部分常见离子对本方法的干

扰,结果表明:100倍的Na+、K+、M92+、zn2+、ca2+;

20倍的Mn2+、Pb2+、Fe3+;100倍的cl一、N03一、S042+、P043一对本方法无干扰;2倍的c02+、Ni2+、

H孑+对本方法产生一定的干扰;而1倍于cu2+浓度

时以上离子无明显的干扰。这与理论上的分析结果基本一致。由于Na—DDTc与金属离子形成络合物的稳定性顺序为例:Hg>Ag>co>cu>Ni—Bi>Pb

>Cd>Fe>Mn,所以在本实验中Fe3+、Mn2+基本无干扰,而c02+、Ni2+、H孑+等离子仍存在一定干扰。

2.10样品测定应用本方法及国标法(F鼬蛤)分别对卫津河水样、海河水样、渤海(北塘水样)、天津

市自来水、翠屏湖水样进行铜及加标(5.0nlg-L_1)测

定,本法与国标法测定值基本符合(表1)。

表1试纸法与国标法测定水中铜的含量

(IIlg・L-1,元±s,n=5)

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V01.25N0.4

研制的铜检测试纸特异性较强,方法简便、受干扰因素影响少,稳定性较好,保存1年以上未见变化。采用本方法分别对卫津河水等6个水样及加标进行了测定,结果与国标法(火焰原子吸收方法)基本符合,可用于环境水样的现场监测。参考文献:

[1]

吕达平,杨任民.铜代谢障碍性疾病的研究进展[J].安徽医学,2006,27(1):84.【2]Freire

RS,Kubota

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Bddinimetals

PL,cavams,SharnlaJL.DeteHninationofreaI】sitionin埘nebvICP.DPASV—DPCSV卸dZGFAAS

UVphotoIysis

cou—

pledwithLjj.JAgricultumiandFoodchem—

istry,1999,47:1993.

【5jSomllraddinMH,Manzoo【jJ乙,Ira【1jfamM,Detenllinationof

copper(Ⅱ)based

on

itscat宙ytice往bc£ontbosemicarbazide

—H20皂~C,11MABchemiluHlinescence2005,66:1117.

reactionlJ].‘I址anla,

LT.Application

of

self—asse曲led

dete咖ination

mono—

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per【J].ElectIUc}lirnjca

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[3]周焕英,马鸿冰,徐淑坤,等.铜的蒸气发生原子光谱测

DETERMINAlⅡ0NOF

COPPER(Ⅱ)INWATER

BYTE≤汀STRIPMETHOD

ZHoI7

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methodwasadopted.TheprincipleisthatCu“reacts埘thdevel叩ingreagent

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cupmlreagent.Inthesecondstep,the6lterpaperSweresoakedby0.5%leadacetateaJldwerecutintoteststripsafkr出e6lterpapers

were出ed.ne

tes£stripswereinsertintowa£ersarnples

at

pH

8.0~11.0forl

min.ne

I.esultswere

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2min.Recoverytestsbyaddingknownconcentmtionof

t}ledver,lake,sea,andtapwaterinTianjin

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to

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Cu2+(5.01119。L-1)intothewaters锄ples舶m

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Theresultsobtainedwiththeteststripswereingoodagreement讷th山oseofnationalstandardmethod.Alltherecovery

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1119‘L1.C佃d戚叫卟e

metllodissimple,easyaJldsuitableforrapiddetectionof

inwateron—the—spot.

Ⅺ疆、voRDS:teststripmeⅡmd;copper;rapiddetecti蛐

(收稿日期:2006一09一04;修回日期:2006一12一04)

{冶毡s昌s昌GoS黾}eS也G昌S昌§8譬。富昌SeSB雷昌雷oS8G昌SoSe§8SeS昌Se雷昌笤县S县SoGoSB§昌雷乜SeS昌S昌S也Se分∞oS歌}os昌s昌S也So窨县S

我国于2007年7月1日起实施新《生活饮用水卫生标准》

由中华人民共和国卫生部、建设部、水利部、国土资源部、国家环境保护总局等提出,中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所负责起草的新《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)于2006.12—29发布,2007.07一Ol实施。本标准的全部技术内容为强制性;新标准自实施之日起代替GB5749—1985《生活饮用水卫生标准》。新的《生活饮用水卫生标准》规定水质指标由原来的35项增加至106项,增加了71项,修订了8项;其中微生物指标由2项增加至6项,修订了

1项;毒理指标中无机化合物由10项增加至2l项,修订了4项;毒理指标中有机化合物由5项增加至53项,修订了1项;感官性状和一般化学指标由15项增加至20项,修订了12项;放射性指标修订了l项;饮用水消毒剂由1项增加至4项。新标准中“表3水质非常规指标及限值”所规定指标的实施项目和日期由省级人民政府根据当地实际情况确定,全部指标最迟于2012年7月1日实施。

本刊编辑部

万方数据 

水中铜的快速试纸检测方法

作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:

周焕英, 高志贤, 张亦红, 王红勇, ZHOU Hua-ning, GAO Zhi-xian, ZHANG Yi-hong, WANG Hong-yong

军事医学科学院卫生学环境医学研究所,天津,300050

解放军预防医学杂志

JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE OF CHINESE PEOPLE'S LIBERATION ARMY2007,25(4)2次

参考文献(7条)

1. 曾云鄂 现代化学试剂手册 1988

2. 刘建宁;张兵;尚虹 2,4-二羟基苯乙酮苯腙荧光猝灭法测定铜[期刊论文]-分析化学 2003(05)

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4. Buldini PL;Cavalli S;Sharma JL Determination of reansition metals in wine by ICP,DPASV-DPCSV andZGFAAS coupled with UV photolysis[外文期刊] 1999

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7. 吕达平;杨任民 铜代谢障碍性疾病的研究进展[期刊论文]-安徽医学 2006(01)

引证文献(2条)

1. 翟慧泉. 金星龙. 岳俊杰. 赵俊英 重金属快速检测方法的研究进展[期刊论文]-湖北农业科学 2010(8)2. 王胜智. 张平. 谢思桃 试纸法及其在水质检测领域的应用研究[期刊论文]-给水排水 2008(z1)

本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_jfjyfyxzz200704007.aspx


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