第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定

华南农业大学实验报告

专业班次 11农学一班 组别[1**********]0 题目 苯甲酸的提纯和测定 姓 名 梁志雄 日期

【实验目的】 1、

了解固体有机物的分离和提纯方法;

2、 掌握回流,重结晶,测熔点的操作。

【实验原理】

重结晶:固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大,如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液,然后冷却至室温或室温以下,则溶解度下降,溶液过饱和,这时就会有晶体析出;

熔点测定原理:熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度,纯净的固态有机化合物都有固定的熔点,而且一般不高,用简单的一起就可以测定,有机化合物的熔点通常用毛细管发测定,纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐,熔点范围很少,当含有杂质的时候,会使熔点变小,并且熔点范围增大。

【实验步骤】 1、 2、 3、

将粗苯甲酸用热水进行重结晶,烘干产品得到纯苯甲酸, 测定产率,

1去一直径为1-2mm,长度7-8cm的毛细管,将其一端放测定苯甲酸的熔点:○

在火焰上烧融,使之封闭,将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上,用玻璃棒研成粉末并束成一堆,然后将熔点管的开口端插入到试样中,装取试样后,将端口向上,把熔点管竖起来,在台面上轻顿几下,再取30~40cm的干燥玻璃管,垂直于台面上,让熔点管自由下落,重复几次,使试样落到管的底部,并且结实均匀,

4、

加热,每分钟升温5到6摄氏度,熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度,当试样开始出现塌落,湿润出现小液滴,表示开始融化,记录温度,

完全融化后再记录一次温度。

【实验数据记录】

苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g,纯产量为0.62,产率为75.6%

【讨论】


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