２００７年６月
云南冶金
Ｊｕｎ．２００７
第３６卷第３期（总第２０４期）
ＹＵＮＮＡＮＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ
Ｖ０１．３６．Ｎｏ．３（Ｓｕｍ２０４）
硫化铅锌矿中锌物相的快速分离与测定
任轶，赵德平
（昆明冶金研究院，云南昆明６５００３１）
摘要：试验了经分相流程后的溶液，不经过硝硫混酸处理，直接加入盐酸即可用空气一乙炔原子吸收法测
定，方法操作简便，测定速度快，结果满意。
关键词：原子吸收法；硫化锌矿；锌中图分类号：０６５
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６－０３０８（２００７）０３－００５６－０３
ＱｕｉｃｋＳｅｐａｒａｔｉｏｎ
ａｎｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＰｈａｓｅｏｆＺｉｎｃｉｎＬｅａｄ—－ｚｉｎｃＳｕｌｆｉｄｅＯｒｅ
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ＡＢＳＴＲＡＣＴ：Ｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｂｅｉｎｇｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙｐｈａｓｅａｎｄｗｉｔｈｏｕｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ
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一般在锌物相分析中，分相后的浸出液要经过蒸干，硝硫酸冒烟，再根据含量的高低，采用不同１
实验部分
的方法来测定各相的含量，在蒸干时，大体积１．１仪器及主要试剂
（约２００～３００ｍＬ）的溶液由于长时间的高温作用，
ＦＸ—ＩＥ：型原子吸收分光光度计（北京），工
很容易暴沸，造成结果偏低，而用硝硫酸冒烟处理
作条件见表１。
时，大量有机物和络合剂的存在，需要在高温下反马弗炉
复加入硝硫酸，溶液容易溅出，结果也会偏低，而锌空心阴极灯（河北衡水）
且大量硫酸烟的排放，对环境造成污染，耗时又很３．５％ＥＤＴＡ溶液（ｐＨ＝９．５）：３．５９ＥＤＴＡ溶长，如果因结果误差大而要求重新操作做更是费时于水，以水稀至１００ｍＬ，调节ｐＨ＝９．５。
费力。本文用原子吸收光度法对分相后的溶液进行２０％醋酸０．５％抗坏血酸溶液：０．５９抗坏血酸直接测定，调整酸度后，介质的影响几乎可忽略，溶于水中，加２０ｍＬ醋酸，以水稀至１００ｍＬ。
干扰离子也少，测定快速，结果满意。最后的残渣
饱和溴水
也不用硝硫酸处理，而是在电炉上炭化后进马弗炉
锌标准溶液５０１ｘｇ／ｍＬ
在６００℃灰化，灰烬用王水溶解，在５％盐酸介质
中用原子吸收光度法测定。
收稿日期：２００６－０９—１２
作者简介：任轶（１９７３一），女，云南昆明人，工程师。５６
万
方数据
任轶，等硫化铅锌矿中锌物相的快速分离与测定
表１仪器工作条件
Ｔａｂ．１
Ｏｐｅｒａｔｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆａｐｐａｒａｔｕｓ
１．２实验方法
称取两份样品，第一份样品经４２００Ｃ（±
２０℃）焙烧后，以３．５％ＥＤＴＡ浸取后，再以２０％醋酸０．５％抗坏血酸浸取硅酸锌。第二份样品以
２０％醋酸０．５％抗坏血酸浸取碳酸锌和硅酸锌，饱和溴水浸取硫化锌，最后残渣测定锌铁尖晶石。分
相流程见图１，图２。
第一份称样
称样０．１．０．５９于瓷坩埚中，在４２０。Ｃ（±２０。Ｃ）马弗炉中焙烧３０ｍｉｎ移入锥瓶中加３．５％ＥＤＴＡ
溶液（ｐＨ＝９．５）１００ｍＬ，室温振荡３０ｍｉｎ
Ｉ滤液
残渣①ｌ
弃去
２０％醋酸０．５％抗坏血酸溶液ｌＯＯｍＬ沸水浴中摇浸６０ｍｉｎ
Ｉ滤液①
残渣②ｌ
测定锌（硅酸锌）
弃去
图１第一份称样分相流程图
称样０．１．０．５９，加２０％醋酸Ｏ．５％抗坏血酸溶液ｌＯＯｍＬ沸水浴中摇浸６０ｍｉｎ
ｌ滤液②
残渣③Ｉ
测定锌
饱和溴水１００ｍＬ（硅酸锌＋碳酸锌）
室温振荡３０ｍｉｎ
ｌ滤液③
残渣④ｌ
测定锌（硫化锌）
测定锌
（锌铁尖晶石及其它）
图２第二份称样分相流程图
１．３测定过程
将滤液①和②加入盐酸，保持酸度５％，稀释至２５０ｍＬ容量瓶中；滤液③在电炉上加热排溴，至溶液颜色中橙红色变为无色，加入盐酸，保持酸
度５％，稀释至２５０ｍＬ容量瓶中。
残渣④放入瓷坩埚中，在电炉上炭化，再放人６００℃马弗炉中灰化，用王水溶解灰烬，蒸干，加入盐酸，保持酸度５％，稀释至ｌＯＯｍＬ比色管中，在原子吸收分光光度计上，按工作条件进行测定。
万
方数据２结果与讨论
２．１醋酸的影响
将５０斗ｇ／ｍＬ锌标准溶液移取５ｍＬ于１００ｍＬ比
色管中，加入不同量的醋酸，稀释至刻度测定。结果见表２。
表２醋酸的影响
Ｔａｂ．２
Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆａｃｅｔｉｃａｃｉｄ
由于浸取时醋酸浓度为２０％，体积ｌＯＯｍＬ，而测定时被稀释至２５０ｍＬ的醋酸浓度在５％～１０％之间，锌回收率在９８％以上，因此在拟定条件下，
醋酸的影响可忽略。
２．２醋酸一抗坏血酸的影响。
将５０１ｘｇ／ｍＬ标准溶液移至１００ｍＬ比色管中，保持１０％醋酸，加入不同量抗坏血酸，稀释至刻度测定。结果见表３：
表３醋酸一抗坏血酸的影晌
Ｔａｂ．３
Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆａｃｅｔｉｃ
ａｃｉｄ—ａｓｃｏｒｂｉｅａｃｉｄ
由于浸取时体积１００ｍＬ抗坏血酸浓度为０．５％，而稀释后测定时抗坏血酸的浓度在０．２％～０．３％之间，锌回收率在９７．６％以上，因此在拟定条件下，抗坏血酸的影响可忽略。
２．３溴水的影响
将５０１ｘｇ／ｍＬ锌标准溶液移取５ｍＬ至１００ｍＬ比色管中，加入不同量的饱和溴水，结果见表４：
５７
２００７年６月
第３６卷第３期（总第２０４期）
云南冶金
ＹＵＮＮＡＮＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ
Ｊｕｎ．
Ｖ０１．３６．Ｎｏ
２００７
３（Ｓｕｍ２０４）
表４溴水的影响
Ｔａｂ．４
Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｂｒｏｍｉｎｅ
ｗａｔｅｒ
数据相吻合，结果满意。见表５。
表５样品分析结果
Ｔａｂ．５
Ａｎａｌｙｓｉｓ
ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ
由于测定时溴水中的溴经高温加热蒸发，溴己
基本挥发干净在拟定条件下，锌回收率在９９％以
上，溴水的影响可忽略。
２．４样品分析结果
参考文献：
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用以上流程和测定方法，对外检样品和院内检样品进行分析，经多次对比，分析结果与选矿实验
（上接第５５页）
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５８
万方数据
硫化铅锌矿中锌物相的快速分离与测定
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
任轶， 赵德平， REN Yi， ZHAO De-ping昆明冶金研究院,云南,昆明,650031云南冶金
YUNNAN METALLURGY2007,36(3)3次
参考文献(2条)
1. 昆明冶金研究院分析室 矿石及冶金产品的化学物相分析方法 19992. 龚美菱 化学物相分析研究论文集 1996
引证文献(3条)
1. 杨社红 铅锌矿石中铅氧化率的快速测定[期刊论文]-云南冶金 2009(3)2. 杨谅孚 2007年云南冶金分析年评[期刊论文]-云南冶金 2008(2)3. 汤志勇. 邱海鸥. 郑洪涛 岩石矿物分析[期刊论文]-分析试验室 2008(10)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_ynyj200703014.aspx