硫化铅锌矿中锌物相的快速分离与测定

2007年6月

云南冶金

Jun.2007

第36卷第3期(总第204期)

YUNNANMETALLURGY

V01.36.No.3(Sum204)

硫化铅锌矿中锌物相的快速分离与测定

任轶,赵德平

(昆明冶金研究院,云南昆明650031)

摘要:试验了经分相流程后的溶液,不经过硝硫混酸处理,直接加入盐酸即可用空气一乙炔原子吸收法测

定,方法操作简便,测定速度快,结果满意。

关键词:原子吸收法;硫化锌矿;锌中图分类号:065

文献标识码:A

文章编号:1006-0308(2007)03-0056-03

QuickSeparation

andDeterminationofChemicalPhaseofZincinLead—-zincSulfideOre

RENYi,ZHAODe-ping

(Kunming

MetallurgyResearchInstitute,Kunming,Yunnan650031,China)

ABSTRACT:Thesolutionbeingseparatedbyphaseandwithouttreatmentofnitricacidandsulfuricacid

can

bedetermineddirectly

in

HClwithair—acetyleneabsorbingspectrometry.Thismethodissimple

to

operate

andrapidandtheresults

are

satisfactory.

KEY

WORDS:atomicabsorptionspectrometry;zincsulfideore;zinc

一般在锌物相分析中,分相后的浸出液要经过蒸干,硝硫酸冒烟,再根据含量的高低,采用不同1

实验部分

的方法来测定各相的含量,在蒸干时,大体积1.1仪器及主要试剂

(约200~300mL)的溶液由于长时间的高温作用,

FX—IE:型原子吸收分光光度计(北京),工

很容易暴沸,造成结果偏低,而用硝硫酸冒烟处理

作条件见表1。

时,大量有机物和络合剂的存在,需要在高温下反马弗炉

复加入硝硫酸,溶液容易溅出,结果也会偏低,而锌空心阴极灯(河北衡水)

且大量硫酸烟的排放,对环境造成污染,耗时又很3.5%EDTA溶液(pH=9.5):3.59EDTA溶长,如果因结果误差大而要求重新操作做更是费时于水,以水稀至100mL,调节pH=9.5。

费力。本文用原子吸收光度法对分相后的溶液进行20%醋酸0.5%抗坏血酸溶液:0.59抗坏血酸直接测定,调整酸度后,介质的影响几乎可忽略,溶于水中,加20mL醋酸,以水稀至100mL。

干扰离子也少,测定快速,结果满意。最后的残渣

饱和溴水

也不用硝硫酸处理,而是在电炉上炭化后进马弗炉

锌标准溶液501xg/mL

在600℃灰化,灰烬用王水溶解,在5%盐酸介质

中用原子吸收光度法测定。

收稿日期:2006-09—12

作者简介:任轶(1973一),女,云南昆明人,工程师。56

万 

方数据

任轶,等硫化铅锌矿中锌物相的快速分离与测定

表1仪器工作条件

Tab.1

Operatingconditionsofapparatus

1.2实验方法

称取两份样品,第一份样品经4200C(±

20℃)焙烧后,以3.5%EDTA浸取后,再以20%醋酸0.5%抗坏血酸浸取硅酸锌。第二份样品以

20%醋酸0.5%抗坏血酸浸取碳酸锌和硅酸锌,饱和溴水浸取硫化锌,最后残渣测定锌铁尖晶石。分

相流程见图1,图2。

第一份称样

称样0.1.0.59于瓷坩埚中,在420。C(±20。C)马弗炉中焙烧30min移入锥瓶中加3.5%EDTA

溶液(pH=9.5)100mL,室温振荡30min

I滤液

残渣①l

弃去

20%醋酸0.5%抗坏血酸溶液lOOmL沸水浴中摇浸60min

I滤液①

残渣②l

测定锌(硅酸锌)

弃去

图1第一份称样分相流程图

称样0.1.0.59,加20%醋酸O.5%抗坏血酸溶液lOOmL沸水浴中摇浸60min

l滤液②

残渣③I

测定锌

饱和溴水100mL(硅酸锌+碳酸锌)

室温振荡30min

l滤液③

残渣④l

测定锌(硫化锌)

测定锌

(锌铁尖晶石及其它)

图2第二份称样分相流程图

1.3测定过程

将滤液①和②加入盐酸,保持酸度5%,稀释至250mL容量瓶中;滤液③在电炉上加热排溴,至溶液颜色中橙红色变为无色,加入盐酸,保持酸

度5%,稀释至250mL容量瓶中。

残渣④放入瓷坩埚中,在电炉上炭化,再放人600℃马弗炉中灰化,用王水溶解灰烬,蒸干,加入盐酸,保持酸度5%,稀释至lOOmL比色管中,在原子吸收分光光度计上,按工作条件进行测定。

万 

方数据2结果与讨论

2.1醋酸的影响

将50斗g/mL锌标准溶液移取5mL于100mL比

色管中,加入不同量的醋酸,稀释至刻度测定。结果见表2。

表2醋酸的影响

Tab.2

Influenceofaceticacid

由于浸取时醋酸浓度为20%,体积lOOmL,而测定时被稀释至250mL的醋酸浓度在5%~10%之间,锌回收率在98%以上,因此在拟定条件下,

醋酸的影响可忽略。

2.2醋酸一抗坏血酸的影响。

将501xg/mL标准溶液移至100mL比色管中,保持10%醋酸,加入不同量抗坏血酸,稀释至刻度测定。结果见表3:

表3醋酸一抗坏血酸的影晌

Tab.3

Influenceofacetic

acid—ascorbieacid

由于浸取时体积100mL抗坏血酸浓度为0.5%,而稀释后测定时抗坏血酸的浓度在0.2%~0.3%之间,锌回收率在97.6%以上,因此在拟定条件下,抗坏血酸的影响可忽略。

2.3溴水的影响

将501xg/mL锌标准溶液移取5mL至100mL比色管中,加入不同量的饱和溴水,结果见表4:

57

2007年6月

第36卷第3期(总第204期)

云南冶金

YUNNANMETALLURGY

Jun.

V01.36.No

2007

3(Sum204)

表4溴水的影响

Tab.4

Influenceofbromine

water

数据相吻合,结果满意。见表5。

表5样品分析结果

Tab.5

Analysis

resultsofsamples

由于测定时溴水中的溴经高温加热蒸发,溴己

基本挥发干净在拟定条件下,锌回收率在99%以

上,溴水的影响可忽略。

2.4样品分析结果

参考文献:

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C2]昆明冶金研究院分析室.矿石及冶金产品的化学物相分析方

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用以上流程和测定方法,对外检样品和院内检样品进行分析,经多次对比,分析结果与选矿实验

(上接第55页)

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on

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in

valent,trivalentandtetravalentmetal

ions

LiNil¨M02(M

as

poratedLithiumNickel

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58

万方数据 

硫化铅锌矿中锌物相的快速分离与测定

作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:

任轶, 赵德平, REN Yi, ZHAO De-ping昆明冶金研究院,云南,昆明,650031云南冶金

YUNNAN METALLURGY2007,36(3)3次

参考文献(2条)

1. 昆明冶金研究院分析室 矿石及冶金产品的化学物相分析方法 19992. 龚美菱 化学物相分析研究论文集 1996

引证文献(3条)

1. 杨社红 铅锌矿石中铅氧化率的快速测定[期刊论文]-云南冶金 2009(3)2. 杨谅孚 2007年云南冶金分析年评[期刊论文]-云南冶金 2008(2)3. 汤志勇. 邱海鸥. 郑洪涛 岩石矿物分析[期刊论文]-分析试验室 2008(10)

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