AFS-830原子荧光光度计期间核查作业指导书
一、依据和目的
为保证该仪器运行正常,检测数据准确可靠,参考中华人民共和国国家计量检定规程JJG 939-1998《非色散原子荧光光度计》,制定本运行检查方法。
二、使用范围
该运行检查方法适用于使用中的AFS-830原子荧光光度计的期间核查检查方法。
三、基本原理
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
四、仪器工作条件及要求 1、环境温度:15~35℃ 环境湿度:≤75RH% 2、室内无强磁场干扰;
3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动; 4、室内清洁,无腐蚀性气体; 5、稳压器正常,并保持良好接地; 6、供电电源:交流电压220V±10%; 7、氩气气压力达到实验要求;
8、排风设备完好,排风量达到实验要求;
9、仪器放置在坚固的实验台上,并避免阳光直射。 五、核查方法 1、外观与通电的检查
仪器表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无噪声。各个按键应灵活自如,电脑及软件系统应正常运行。
2、代表元素的检出限、精密度(相对标准偏差)的核查方法 2.1所需试剂材料: ①As空心阴极
②As标准溶液(ng/mL),证书号GSB04-1714-2004,有效期2012.07,溶液酸度应保持在5%(V/V)HCl。
③KBH4(2%)还原剂
硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L) 盐酸(1+1)
其中5号溶液体积为200 mL,其余溶液体积为100 mL,为使As还原至三价,溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。
2.2核查方法
①对空白溶液盐酸(1+1)连续15次测定。仪器自动进行统计测量,并用上述系列溶液做一工作曲线,微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限,应达到技术指标规定的要求。
检出限(DL)=3×SD×K 其中:
SD——15次测定值的标准偏差; K——工作曲线的斜率的倒数。
②吸空白溶液盐酸(1+1)调零,对5号As标准溶液进行连续11次测定。根据下式计算精密度(相对标准偏差)应符合技术指标规定的允许限。
精密度(SD)=其中:
S——5号As标准溶液11次测定值的标准偏差;
A——5
SA
×100%
号As标准溶液11次测定值的算术平均值。
六、结果判定
代表元素检出限DL和精密度(SD)如果符合表1要求,则判定该仪器运
行正常合格,可以继续使用;如果任何一项超出表1要求,则判定仪器不合格。
表1
七、结果处理
对仪器核查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态,应查找原因,并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。
八、核查实施人 卜林刚,姜蕾。 九、核查周期
AFS-830原子荧光光度计的核查周期为半年。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。
十、记录表格
SCJ / D45-2009《期间核查记录表》,见附表 十一、实施日期
本检查方法自2010年9月9日开始实施。
编制人: 年 月 日 审核人: 年 月 日 批准人: 年 月 日