HZHJSZ0056 水质 镍的测定 丁二酮分光光度法
HZ-HJ-SZ-0056
水质丁二酮分光光度法
１ 范围
本方法规定了用丁二酮 (二甲基乙二醛肪) 分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水
本法可测定上限为10mg/L适当多取
样品或稀释 ２ 原理
在氨溶液中镍与丁二酮作用４的酒红色可溶性络合物
３ 试剂
除非另有说明
3.1 硝酸(HNO3) 3.2 氨水(NH3密度(ñ20) 为0.90g/mL
密度(ñ20) 为1.68g/mL95
3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液 ３．６ 正丁醇[CH3(CH2) 2CH 2OH] 3.7 硝酸溶液 ３．８ 硝酸溶液 ３．９ 氢氧化钠溶液 ３．１０ 柠檬酸铵[(NH4) 3C 6H 5O 7]溶液 ３．１１ 柠檬酸铵[(NH4) 3C 6H 5O 7]溶液 ３．１２ 碘溶液称取12.7g 碘片(I2) ÑÐÄ¥Èܽâºó
3.13 丁二酮 [(CH3) 2C 2(NOH)2]溶液称取0.5g 丁二酮溶解于50mL 氨水(3.2)中
３．１４ 丁二酮乙醇溶液称取1g 丁二酮 3.15 Na22H 2O]溶液 ３．１６ 氨水溶液 ３．１７ 氨水溶液 ３．１８ 盐酸溶液 ３．１９ 氨水pH 0.2加到143mL 氨水(3.2)中贮存于聚乙烯塑料瓶中下保存
1000mg/L以上)0.1000g 溶解在10mL 硝
酸溶液(3.7)中冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解用水稀释至标线
20.0mg/LÓÃË
Ï¡ÊÍÖÁ±êÏß
1g/LÈܽâÓÚ100mL 乙醇(3.4)中
５ 试样制备 采样后 ６ 操作步骤 6.l 试料
取适量样品(含镍量不得超过100ìg)氧化钠溶液(3.9)约1mL 使呈中性６．２ 空白试验
在测定的同时应进行空白试验相同 6.3 干扰的消除 在测定条件下钴加入Na 2铁若铁
正丁醇萃取分离除去(见附录A)
ÑùÆ·¾-Ç°´¦Àí¼´¿ÉÏû³ý
氯酸钠溶液(3.5)和0.5mL 硝酸(3.1)加热分解镍氰络合物
用氢
测定步骤亦
300mg/L
铜的含量超过上述浓度
¿ÉÏû³ý
Ôò¿ÉÔÚÑùÆ·ÖмÓ2mL 次
可直接制备试料(6.1)
取样品适量(含镍量不得超过100ìg)于烧杯中
冷却后
蒸发至近干用硝酸溶液(3.8)溶解
将溶解液转移到25mL 容量瓶中
6.4.2 显色
于试料中加1mL 碘溶液(3.12)匀2) EDTA 溶液(3.15)
加入碘溶液后
2) 必须在加入丁二酮
1)
置烧杯于电热板上
则重复上述操作
溶液体积不宜超过1.5mL
摇匀1) Ò¡ÔÈ
否则加入丁二酮
后不能正常显色.
·ñÔò½«²»ÏÔÉ«
摇
溶液并摇匀后再加入Na 2
ÒÔËΪ²Î±ÈÒº
注
升高而下降尽量一致
室温下显色时在此情况下
否则络合物的吸光度稳定性随温度且样品测定与绘制曲线的显色时间应
分别加入02.04.0及5.0mL 镍标准工作溶液(3.2.1)
加2mL 柠檬酸铵溶液(3.10)
6.5.2 校准曲线的绘制
以测定的各标准溶液的吸光度(6.5.1)减去试剂空白(零浓度) 的吸光度
７ 结果计算
镍含量c (mg/L)由回归方程或下式计算
式中
ìg
mL
8.1 精密度 8.1.1 重复性
重复性相对标准偏差分别为
0.79
及2.25
8.2 准确度
相对误差分别为0.43.4
9 参考文献
GB11910-89
Õý¶¡´¼ÝÍÈ¡·ÖÀë²Ù×÷²½Öè (²¹³ä¼þ)
A1 萃取分离
A1.1 置试料或经前处理的试料于100mL 分液漏斗中匀滴加氨水溶液(3.16)使溶液出现红色冲液(3.19)摇匀
静止分层后
A1.3 用5mL 氨水溶液(3.17)振摇30s Æú¾¡ËÏà
反萃取镍
再用5mL 水洗涤有机相一次 A2 显色和测量
于25mL 容量瓶中加约1mL 氢氧化钠溶液(3.9)使呈中性以下按6.4.2和6.4.3步骤进行显色和测量
分别加入01.0
以下按Al
ÏÔÉ«ºÍ²âÁ¿
4.4
摇氯化铵缓