实验二十四、重结晶及过滤
一、实验目的
1、学习重结晶的基本原理。 2、掌握重结晶的基本操作。
3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图）
1、溶剂的选择
理想溶剂具备的条件，查阅手册或辞典中的溶解度及相似者相溶原理选择合适的溶剂
2、饱和溶液的配制
在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。怎么制？然后再多加20%的溶剂。（过多会损失，过少会析出。有机溶剂需要回流装置）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色（用量为粗产品质量的1%—3%）。待溶液稍冷后加活性炭，煮沸5~10分钟。 3、热过滤
方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
4、结晶滤液放置冷却，析出结晶。
5、抽滤
介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径。抽滤后，打开安全阀停止抽滤。
用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。
6、结晶的干燥。
（1） （2） （3）
图 热滤及减压过滤装置
四、实验关键及注意事项
1、溶剂的选择及用量（常多20%）
2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，“防暴沸”，用量为干燥粗产品质量的1%—3%。
3、抽滤时防止倒吸。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名
称
乙酰苯胺 苯甲酸
分子量
性状
折光 率
比重
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度：克/100ml 水 0.46/20
醇
醚
135.17 固体 122.12 固体
1.214 114.3 305
六、产品性状、外观
白色结晶
七、产率计算：
八、提问纲要
1、理想溶剂应具备的条件是什么? 2、活性炭使用时应注意什么?
3、抽气过滤时应注意什么?
九、主要试剂用量、规格
乙酰苯胺 0.5g
十、时间分配及控制
计划安排 3.5h