化学检测实验室质量控制
质量控制（quality control）： 质量管理的一部分，致力于满足质量要求。 质量保证（quality assurance）： 质量管理的一部分，致力于提供质量要求会得 到满足的信任。 —— ISO9000标准
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CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》
5.9 检测和校准结果质量的保证
5.9.1 实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。所得数据的记 录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术对结果进行审查。 这种监控应有计划并加以评审，可包括（但不限于）下列内容： a) 定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物 质（参考物质）开展内部质量控制； b) 参加实验室间的比对或能力验证计划； c) 使用相同或不同方法进行重复检测或校准； d) 对存留物品进行再检测或再校准； e) 分析一个物品不同特性结果的相关性。 注：选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应。 5.9.2 应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判 据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。
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CNAS-CL10：2012《检测和校准实验室能力认可准则在 化学检测领域的应用说明》
5.9 检测和校准结果质量的保证
§ a) 实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证 明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括 空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括 内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。质量控制 计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。 § b) 如果检测方法中规定了内部质量控制计划和程序，包括规定限值， §实验室应严格执行。如果检测方法中无此类计划，适用时，实验室应 §采取以下方法： §（1） 空白 §（2） 实验室控制样品 §（3） 加标 §（4） 重复检测
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c) 适用时，实验室应使用控制图监控实验室能力。质量控制图和警 戒限应基于统计原理。实验室也应观察和分析控制图显示的异常趋 势，必要时采取处理措施。 注：适用时，实验室可参考ISO 5725《测试方法与结果的准确度(正 确度与精密度)》 第6部分和国际理论和应用化学协会(IUPAC)“分析 化学实验室内部质量控制协调指南”中给出的指南。 d) 对于非常规检测项目，应加强内部质量控制措施，必要时进行全 面的分析系统验证，包括使用标准物质或已知被分析物浓度的控制 样品，然后进行样品或加标样 说明：关于CL10：2012其中变化的说明，后续祖耕武先生会进行详 细的讲解。
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质量控制的分类
实验室间比对试验
外部质量控制
能力验证 测量审核 统计过程控制 样品复测
内部质量控制
相关性检查 内部比对
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外部质量控制
1.实验室间比对 根据预定规定的条件，由两个或多个实验室对 相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评 价。 2.能力验证 利用实验室间比对确定实验室的检测能力。 本质：实验室间比对试验，能力验证的组织和 实施要经过考核。 3.测量审核 实验室对被测物品进行实际测试，将测试结果 与参考值进行比较的活动。
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外部质量控制
注意： 结果的评定 常用方法： 能力验证：稳健Z比分数 测量审核：按En值评定 按临界值（CD值）评定 按专业标准方法规定评定 参考： CNAS-GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评 价指南》 GB/T 15483-1999《利用实验室间比对的能力验证》
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内部质量控制
1.统计过程控制（Statistical Process Control;SPC） 统计过程控制是应用统计技术对过程中的各个阶段 进行评估和监控，建立并保持过程处于可接受的并且稳 定的水平，从而保证产品与服务符合规定的要求的一种 质量管理技术。
利用控制图分析过程的稳定性，对过程存在的异 常因素进行预警； 计算过程能力指数分析稳定的过程能力满足技术 要求的程度，对过程质量进行评价。
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内部质量控制
控制图（Control Chart）
控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评估，从而监 察过程是否处于控制状态的一种用统计方法设计的图。
判异准则： 1）点出界 2）界内点排列不随机 ——GB/T 4091-2001《常 规控制图》
UCL=μ+3σ CL= μ
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LCL= μ- 3σ
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内部质量控制
常规控制图： X-R 均值—极差控制图 X-s 均值—标准差控制图 Me-R 中位值—极差控制图 X-Rs 单值—移动极差控制图 ……
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内部质量控制
控制图方法： 1）建立核查标准 稳定的均匀的样品或标准物质 2）选择过程参数，确定控制图类型 3）与检测过程同步进行质量控制测量
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内部质量控制
例如：
实验室每天对5个质控样品进行检测，得到 5个测量值x1,x2,x3,x4,x5,取每天的平均值x和标准 差s作为控制参数，以25天为一个控制周期，可得 到一系列的数据，画出控制图（均值-标准差控制 图）。
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内部质量控制
2.样品复测
判定方法：En值
判据：∣En∣≤1 实验室样品复测结果满意 ∣En∣＞1 实验室样品复测结果不满意
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内部质量控制
3.相关性检查
一个物品可能有多个特性，多个特性之间可能有相关 性。通过对两个相关的特性参数做一系列的试验，得到一 系列的测量值yi 和xi，建立回归方程。如果y=a+bx显著相 关，则参数y和x测量结果都是正确的，否则至少有一个参 数的测量结果有问题。 判断方法： 相关系数r 与临界值的关系
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内部质量控制
4.内部比对 人员比对 仪器比对 方法比对
操作比较多的检测项目 不同型号规格仪器 有经典方法和简便快捷的方法
判断： 单个值比对：En值判断 一系列测量值比对：分析回归直线
注：尽量多个测量值比对 单个值比对：结果不能代表全部，难以发现规律性问题
1）r不显著；结果不满意；两组数据之间有较大差异或分散性大， 可能是较大的随机效应引起； 2）r显著，截距不近似为0，两组数据之间存在恒定的系统误差； 3）r显著，斜率不近似为1，两组数据之间存在与测量值成比例的系 统误差。
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内部质量控制
其他： 空白 空白加标 样品加标 平行双样 ……..
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质量控制结果的判断、评价和处理： 若结果不满意，分析原因，采取纠正/纠正措施，验证……
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技术分享
• • • • • • 1.关于焊锡中的铅测试,锡分解导致铅残留于烧杯中。 解决办法:消解的时候加酒石酸溶液。----酒石酸有很多妙用。 2.北玻烧杯上刻的白色字为铅白导致泡酸的时候留于烧杯中。 解决办法:刮掉铅白或者说更换烧杯。 3.先硫酸碳化，再加硝酸、 盐酸+EDTA，烧杯湿法消解含铅、镉、铬、 汞的塑料。 方便快捷，特别适合于做ROHS的无机重金属测试，此方法为江苏一家 公司的专利方法，大家可以来比较微波消解及其它测试方法的效果。 由于时间问题，以上几个方面只是提纲，具体技术问题大家感兴趣的 话我们可以在私下里交流分享。
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希望我的发言起到抛砖引玉的作用， 大家踊跃发言！
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