水杨酸甲酯（冬青油）的制备
一、实验目的
1、掌握制备水杨酸甲酯的原理和方法
2、了解水杨酸甲酯的应用
二、实验原理
水杨酸甲酯，学名邻羟基苯甲酸甲酯，又称柳酸甲酯，由于最初是从冬青类植物中提取，俗称为冬青油。它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中，具有冬青香味，同时具有止痛退热的作用。
水杨酸甲酯的合成通常是用水杨酸和甲醇在催化剂的作用下制备，其常用的催化剂是浓硫酸。这种催化剂的催化效果好，价格便宜，但其缺点也比较多，因此目前，对甲苯磺酸，亚硫酸氢钠，固体酸等也可代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯。其中固体酸作为非均相催化剂具有催化性活性高、酯化条件温和、副反应少、工艺简单、酯化率高等优点。
三、仪器设备
1、试剂：水杨酸10g ，无水乙醇60ml ，浓硫酸3ml ，饱和食盐水，20%碳酸钠溶液，乙酸乙酯，无水硫酸镁。
2、仪器：100ml 三口烧瓶，回流装置1套，分液漏斗，常压蒸馏装置1套，玻璃温度计1支，烧杯，量筒，三角漏斗，锥形瓶。
四、操作步骤
在100ml 三口烧瓶中加入水杨酸10g 和60ml 无水乙醇，搅拌至水杨酸完全溶解。缓慢滴加3ml 浓硫酸，水浴加热，回流反应。反应结束后，改为冷水浴，使反应液冷却至室温。在搅拌下加入40ml 饱和食盐水，搅拌5min 后分液，取有机层。再用20%碳酸钠溶液洗至微碱性，20ml 乙酸乙酯分2次萃取。合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤至单口烧瓶中，先蒸去溶剂，再改水蒸气蒸馏，得产品，分液，称重，计算收率。
五、相关知识点
1、实验所有仪器必须干燥，任何水的存在将降低收率
2、滴加浓硫酸时如果没有及时震荡均匀，有时会出现部分原料碳化现象。
3、避免明火加热，因为甲醇为低沸点的易燃液体
4、加入20%碳酸钠溶液洗涤时，应轻轻振荡分液漏斗，使生成的二氧化碳气体及时逸出。最后塞上塞子，振荡几次，并注意随时打开下面的活塞放气，以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开，造成损失。