验六 点阵常数的精确测定

验六 点阵常数的精确测定

一、实验目的与任务

1．了解精确测定立方晶系点阵常数的基本原理。

2．学会使用XRD 分析软件测定各晶系的点阵常数。

二、基本原理

2.1 基本原理

要获得晶体点阵常数，首先要知道各衍射峰的角位置

2θ，依据布拉格公式2dsinθ=λ算出d ，然后由各峰的指数

（hkl ）和面间距公式，可得点阵常数。为讨论方便，以立方晶系为例：

（6-1） 为了实现点阵常数(nm)的精确测定，将布拉格公式微分得到：

（6-2） 令，则点阵常数(nm)的精确度为

(6-3)

图6-1表示公式（6-3）的关系曲线，可以看出精确测定点阵常数，能归纳成两个基本问题； 第一，必须把最大注意力集中在高角度衍射峰上，因为精确度随θ增加而迅速提高，例如，当时，若θ从400增至830，则精确度由10-4提高到10-5（一个数量级）； ，为此，要研究各种误差来源及其性质，并以某种方式第二，尽可能减少测量误差

加以修正。

2.2 误差的修正

1．计算修正和外标法修正

表6-1中的物理和几何误差称为系统误差，它可根据物质性质和几何参数算出。而其它误差可用标准硅粉进行检查，即对照附表中修正系统误差后的2θ值来校正实测角度值，从而作出该误差的校正曲线。

表6-1 衍射仪主要误差及其偏离

t —试样厚度（cm ）； β—发散狭缝（Rad ）；

2h —焦点、试样，梭拉狭缝的有效X 射线纵向长度（cm ）；

，

散δ而定，是常数。

2．内标修正 ，其中和依h 、R 和轴向发

把已精确知道点阵常数的标样例如硅粉，与欲测物质混在一起，在同一衍射图中测出两者峰位，以标样修正值校正待测物衍射角，这就能同时消除系统和其它误差。

三、Jade 外标法测定晶体点阵参数的步骤

3.1 制作角度补正曲线

在使用Jade 点阵常数的精确测定前，必须设置好仪器的角度系统误差。使用无晶粒细化、无应力（宏观应力或微观应力）、无畸变的完全退火态样品（如Si ）作为标准样品来来制作一条随衍射角变化的角度补正曲线。当该曲线制作完成后，保存到参数文件中，以后测量所有的样品都使用该曲线消除仪器的系统误差。其制作过程如下：

第一步：测量标准样品全谱。

第二步：物相检索、扣背景和Kα2、平滑、全谱拟合。

第三步： 选择菜单“Analyze-Theta Calibration F5”命令，打开角度补正对话框。

图 6-2 角度补正窗口

单击“Save Curve”命令，将当前角度补正曲线保存起来。

图6-3 角度补正曲线保存界面

在图6－2中选中“Calibrate Patterns on Loading Automatically”，在新图谱调入时自动作角度补正。

3.2 点阵参数测试步骤

在制作完角度校补正曲线后，就可以测定晶体的点阵参数了，其计算步骤：

第一步：打开文件。

第二步：物相检索、扣背景和Kα2、平滑、全谱拟合。

第三步：选择菜单“Options-Cell Refinement”命令，打开晶胞精修对话框。其窗口界面下：

图6－4点阵参数测定界面

第四步：按下“Refine”按钮，Jade 自动完成精修过程，并在原先显示晶胞参数的位置显示了精修后的结果。

第五步：观察并保存结果。结果保存为纯文本文件格式，文件扩展名为.abc 。

四、实验和数据处理

1．用硅标样制作角度补正曲线。

2．打开图谱库中的谱图，使用Jade 软件计算其精确点阵参数，将结果填入表6-3中。

表6-3 点阵参数精确测定结果