烟草科技 烟草检验T obacco Science &T echnology 1997年第3期(总第124期)
比对试验中测定结果一致性的判定
王秀锦
在烟草质量检测中, 为了保证测定结果的准确度和精密度, 需要定期和不定期地在各级检测站之间和同一检测站内部进行比对试验。目前不同比对试验中误差范围如何确定, 尚无国家标准可查, 而我们对测定结果的判定总不能停留在 差不多 的基准上, 这就需要根据检测工作实践, 并结合相近的国家标准提出一个比较科学又切实可行的判定依据。1 有关比对试验的基本概念
(1) 人员比对:由两名操作人员, 用同一测定方法, 同一仪器设备, 在同一条件下作同一试验。
(2) 仪器设备比对:由同一操作人员, 用同一方法, 在同一条件下, 使用两台相同品种、规格、型号、精度或分辨力的在用设备作同一实验。或者由两台不同品种、规格、型号但同一精度或分辨力的在用设备作同一试验。
(3) 重复性比对:用相同的方法, 同一试验材料, 在相同的条件下(指同一操作人员, 同一设备, 同一实验室和短暂的时间间隔) , 获得一系列结果一致程度的试验。
重复性限r 是指在重复性条件下, 两次测试结果之差的绝对值不超过此数的概率为95%。
(4) 再现性比对:用相同的方法, 同一试验材料, 在不同的条件下(指不同操作人员, 不同设备, 不同实验室) , 获得的单个结果之间的一致程度的试验。
再现性限R 是指在再现性条件下, 两次测试结果之差的绝对值不超过此数的概率为95%。
再现性临界差C r D 95是指在再现性条件下, 两个测试结果或由两组测试结果计算所得的最后结果之差的绝对值以95%的概率不超过此数。2 比对试验中, 误差范围的确定2. 1 人员比对试验中误差范围的确定
在人员比对试验中, 由于其它条件都相同, 只是操作人员不同, 两位操作人员各自最终测定结果之间的误差主要由人员的操作误差所决定。此外, 仪器设备的变动性和样品的不均一性也会对测定结果有一定的影响。由于平行测定允差为所采用标准检验方法确定的经验数据, 一般已将影响测定结果一致性的各种影响因素考虑在内。因而, 将平行测定允差作为人员比对的误差范围, 是比较科学合理的。
王秀锦. 河北省烟草质量监督检测站 050051 石家庄市工农西路64号收稿日期:1997-01-13 责任编辑:曹娟
2. 2 仪器、设备比对中误差的确定
在仪器设备比对中, 测定结果的总误差由下式决定:
总误差=
误差。
1+ 2+ 3
式中: 1:平行测定允差; 2:仪器设备示值误差; 3:仪器设备变动性
在稳定操作情况下, 3可以忽略不计, 而示值误差在产品特性指标中已经给出。需要说明的是, 如果两设备的品种、规格、型号不同, 应选取其中最大的示值误差
来计算总误差。若各测定结果之间的误差小于总误差的计算结果, 则认为是可以接受的。2. 3 重复性比对中误差的确定
在重复性条件下, 如果两个测试结果之差的绝对值不大于重复性限r, 这两个结果可以接受。如果两结果之差的绝对值大于r 值, 必须再作第2次测试。然后根据4个结果的极差(X max -X m i n ) 等于、小于或大于n=4的临界极差CrR 95的不同情况, 进行判定。对此, 可参照GB/T11792-89的有关规定进行。2. 4 再现性比对中误差的确定
当每个实验室只取得一个测试结果时, 若两实验室测得结果之差的绝对值不超过再现性限R, 则认为一致。否则各实验室应在重复性条件下检验精密度, 以找出差异的原因。当每个实验室取得一个以上测试结果, 并按国标的规定步骤取得了最终测试结果时, 只要考虑两个最终结果的可接受性即可。若两结果之差的绝对值小于临界极差CrD 95, 则两个实验室的最终测试结果均可接受。反之, 则应检查各自的系统误差和试样的一致程度, 如:相互交换试样或用标定过的基准试样或用已知值的普通试样加以测试。
2. 5 重复性限r 和再现性限R 值的确定
r 和R 数值的确定, 按GB6379-86的有关规定进行。对于单水平试验, 实验室个数应不少于15, 对于多水平试验, 实验室个数不少于8个。若水平范围很宽, 至少选用6个水平, 若水平范围较窄, 至少选用4个水平。重复次数一般取值为2。
卷烟样品为均匀性较差的试样, 并且不能对同一试样作重复测试, 试样的不均匀性将反映在重复性限r 和再现性限R 之中。此时, 所求得的重复性限r 和再现性限R 的数值, 仅适用于所用的特定材料, 并且应予以标明。
31